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氣相色譜儀廠家，武漢泰特沃斯科技有限公司專業(yè)生產(chǎn)氣相色譜儀，以下由武漢泰特沃斯科技有限公司色譜技術(shù)人員主要介紹使用頂空自動(dòng)進(jìn)樣方式并利用外標(biāo)法對(duì)頭孢他啶中有機(jī)溶劑殘留量進(jìn)行測(cè)定，應(yīng)用氣相色譜法對(duì)藥品生產(chǎn)原料中殘留溶劑進(jìn)行檢測(cè)，具有操作簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確率高、定量精準(zhǔn)、檢測(cè)效率高等優(yōu)點(diǎn)。

頭孢他啶是頭孢菌素類抗生素中第三代產(chǎn)品，有較好抗菌消炎作用，是臨床治療中應(yīng)用較為普遍的抗生類藥物之一。在頭孢他啶藥品制備過(guò)程中，常使用三乙胺、丙酮、甲醇等有機(jī)溶劑以提高藥品溶解度，存在一定殘留溶劑。但有機(jī)溶劑對(duì)人體有較大危害性，其在頭孢他啶中殘留量影響人們身體健康并阻礙藥效充分發(fā)揮，國(guó)際相關(guān)藥品監(jiān)管規(guī)定，頭孢他啶中有機(jī)溶劑殘留量不能高于0.1%。為此要對(duì)藥品生產(chǎn)中有機(jī)溶劑殘留量進(jìn)行測(cè)定，以促進(jìn)頭孢他啶藥品生產(chǎn)質(zhì)量提升、國(guó)際市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力提高。

醫(yī)療技術(shù)進(jìn)步促使藥品更新?lián)Q代頻繁，藥品生產(chǎn)水平提高、效用逐漸突出，為人們身體健康提供保障。為了保證藥品質(zhì)量，人們開始提高藥品檢測(cè)技術(shù)。頭孢他啶是臨床治療中常用抗生素，具有較好抗菌消炎作用，是頭孢菌素類藥物研究中第三代產(chǎn)品，由于頭孢他啶親水性較差，當(dāng)其處于水中時(shí)溶解度較低，為提高溶解度，在生產(chǎn)過(guò)程中應(yīng)用丙酮、三氟氟利昂、甲醛等作為有機(jī)溶劑。有機(jī)溶劑屬于有害于人體的雜質(zhì)，因此需對(duì)其進(jìn)行處理，并檢測(cè)其殘留量，確保藥品符合生產(chǎn)標(biāo)準(zhǔn)，避免對(duì)人體產(chǎn)生危害。

本次實(shí)驗(yàn)應(yīng)用氣相色譜儀用以測(cè)定頭孢他啶中有機(jī)溶劑殘留量。將頭孢他啶藥品樣本放入二甲基甲酰胺以提高其溶解度，此種方式能夠促使實(shí)驗(yàn)靈敏度提升。二甲基甲酰胺沸點(diǎn)高、穩(wěn)定性好，在本次實(shí)驗(yàn)中放置20min時(shí)間內(nèi)對(duì)分離檢測(cè)實(shí)驗(yàn)無(wú)影響，因此以二甲基甲酰胺為溶劑有利于實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確。根據(jù)峰面積比用比較法計(jì)算各樣品中有機(jī)溶劑殘留量。樣品中僅檢出殘留丙酮及大量的吡啶，三批樣品中丙酮含量分別為0.0449%、0.0539%、0.0548%。三氟氟里昂、甲醇、二氯甲烷、三乙胺均未檢出，說(shuō)明樣品中這4種有機(jī)溶劑殘留均低于各自的最低檢測(cè)濃度。

頭孢他啶生產(chǎn)過(guò)程中以吡啶為主要生產(chǎn)原料，同時(shí)吡啶又可從頭孢他啶降解后物質(zhì)中獲得，吡啶常用HPLC 法進(jìn)行質(zhì)量檢測(cè)，在本次實(shí)驗(yàn)中，吡啶含量極高，幾乎達(dá)到10%，證明當(dāng)頭孢他啶處于20℃氣化條件下時(shí)，已全部分解為吡啶或其他物質(zhì)小分子，但當(dāng)15min 后，吡啶峰值開始下降，對(duì)其余有機(jī)溶劑殘留量測(cè)定無(wú)干擾。氣相色譜法無(wú)法應(yīng)用于吡啶測(cè)量實(shí)驗(yàn)，通常使用高效液相法進(jìn)行測(cè)量。

頭孢他啶有機(jī)溶劑殘留量數(shù)據(jù)檢測(cè)實(shí)驗(yàn)受多種因素影響，色柱柱溫不同、載氣流量高低以及檢測(cè)器溫度都會(huì)影響樣品中殘留溶劑的測(cè)定靈敏程度、檢測(cè)效率與分析時(shí)間長(zhǎng)短。因此在檢測(cè)過(guò)程中需嚴(yán)格按照操作步驟對(duì)色譜條件環(huán)境進(jìn)行選擇。需要保證容器清潔、設(shè)備運(yùn)行良好、樣品中無(wú)其他雜質(zhì)。

分別提取溶液中丙酮、乙酸乙酯以及二氯甲烷，應(yīng)用毛細(xì)柱對(duì)三種溶劑進(jìn)行分離，找出分離效果最好的毛細(xì)柱類型；測(cè)定三種溶劑在相同含量、不同放置時(shí)間下對(duì)溶液的影響以及在相同放置時(shí)間、不同含量條件下對(duì)溶液的影響，從而實(shí)現(xiàn)溶液殘留溶劑檢測(cè)。

經(jīng)實(shí)驗(yàn)結(jié)果可知，當(dāng)應(yīng)用毛細(xì)柱DB-1 時(shí)，丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷分離效果較好，頂空自動(dòng)進(jìn)樣方式外標(biāo)法應(yīng)用能夠提供高水平重現(xiàn)，對(duì)制劑含量定量精準(zhǔn)，此種方式操作簡(jiǎn)便，檢測(cè)效率較高，能夠?qū)崿F(xiàn)頭孢他啶殘留溶劑檢測(cè)的自動(dòng)化。非常符合藥品中殘留溶劑的檢測(cè)要求，有利于藥品質(zhì)量的控制。此方法可以應(yīng)用于企業(yè)的頂空氣相色譜法測(cè)定頭孢他啶中的殘留溶劑丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯的檢測(cè)。