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摘要：目的建立檢測牛纖維蛋白原中磷酸三丁酯殘留量的方法,并進行驗證。

方法：采用氣相色譜法。

色譜條件：色譜柱為酸修飾交聯聚乙二醇毛細管色譜柱-20M（30 m×0.25 mm×0.25μm）,溶劑為正己烷,氣化室190℃,檢測器210℃,柱溫140℃,高純氮氣載氣（99.999%）,流速1.0 ml/min,不分流,進樣量0.1μl。確定磷酸三丁酯的定量限和最低檢測限,對方法進行精密性、線性及準確性驗證,并用該方法檢測3批樣品。

結果：磷酸三丁酯的定量限和最低檢測限分別為0.830 6和0.207 6 ng;精密性相對標準偏差（relative standard deviation,RSD）為2.138 6%,磷酸三丁酯的線性范圍為2.129 0~17.032 0μg/ml,回歸方程y=5.317 7 x＋1.096 1,R2=0.997 3,低、中、高3個劑量樣品的平均回收率分別為100.596 9%、98.597 5%和99.712 5%,RSD分別為0.641 2%、0.553 7%和1.009 5%。3批樣品中磷酸三丁酯殘留量分別為3.259 6、3.287 9、3.193 3μg/ml。結論該方法簡便、準確、可靠,可用于血液制品中磷酸三丁酯殘留量的質量控制。
 

GC2030技術參數

專利：獨特毛細管定位系統

專利：超高靈敏度TCD檢測器

GC2030型

溫度控制    室溫以上4— 450℃，選用液氮制冷：-80℃-400℃

柱箱溫控精度    ±0.1℃

顯示精度    0.1℃

柱箱程升速率    16階程序升溫，0-40℃/min（調節(jié)增量0.1℃/min）最高可達80℃/min

程序升溫重復性  ≤1％

TCD檢測器靈敏度 S值≥15000mv.ml/mg(苯)

基線漂移    ≤30uv/30min

基線噪音    ≤10uv

FID檢測器檢出限 ≤3×10-12g/s（十六烷）

基線漂移    ≤1×10-13 A/30min

基線噪音    ≤5×10-14A/30min

ECD檢測器檢出限 ≤3 x 10-14g/s（r-666）

基線漂移    ≤ 1×10-13A

基線噪音    ≤5×10-14A/30min

FPD檢測器檢出限 ≤5 x 10-11 g/s（甲基對硫磷中硫）

基線漂移    ≤ 4×10-11A

基線噪音    ≤2×10-11A/30min

擴展    可增加6個外部事件

自動化工程  可增加：自動點火功能、實現自動進樣器連接、四路流量壓力顯示功能，可選用反控工作站實現反控
 

GC2030氣相色譜儀儀器特點：

★ 采用了技術先進的10/100M自適應以太網通信接口、并內置IP協議棧、使儀器可以輕松的通過企業(yè)內部局域網、互聯網實現遠距離的數據傳輸；方便了實驗室的架設、簡化了實驗室的配置、方便了分析數據的管理；

★ 儀器內部設計3個獨立的連接進程，可以連接到本地處理（實驗室現場）、單位主管（如質檢科長、生產廠長等）、以及上級主管（如環(huán)保局、技術監(jiān)督局等），可以方便地使單位主管和上級主管實時監(jiān)控儀器的運行以及分析數據結果；

★ 儀器配備的網絡版工作站可以同時支持多臺色譜儀工作（253臺），實現數據處理以及反控，簡化了文檔管理，并最大程度的降低了用戶的實驗室投資以及運行費用；

★ 儀器可以通過互聯網連接到生產廠家，實現遠程診斷、遠程程序更新等（需用戶許可）；

★ 儀器可配備的5.7寸彩色液晶屏或彩色觸摸屏，滿足不同的用戶需求；

★ 系統具有中、英文2套操作系統，可自由切換；

★ 控溫區(qū)域、電子流量控制器（EFC）、電子壓力控制器（EPC）可由用戶自由命名，方便用戶的使用（選配）；

★ 儀器采用了多處理器并行工作方式，使儀器更加穩(wěn)定可靠；可滿足復雜樣品分析，可選配多種高性能檢測器選擇，如FID、TCD、ECD、FPD和NPD，最多可同時安裝四個檢測器。也可采用檢測器追加方式，在儀器購入后很方便的選購安裝其它檢測器；

★ 儀器采用模塊化的結構設計，設計明了、更換升級方便，保護了投資的有效性；

★ 全新的微機溫度控制系統，控溫精度高，可靠性和抗干擾性能優(yōu)越；具有六路完全獨立的溫度控制系統，可實現十六階程序升溫，使該設備能勝任更大范圍的樣品分析；具有柱箱自動后開門系統，使低溫控制精度得到提高，升/降溫速度更快；

★ 儀器可選配先進的電子流量控制器（EFC）、電子壓力控制器（EPC）實現了數字控制，可大大提高定性和定量結果的重現性；

★ 儀器設計定時自啟動程序，可以輕松的完成氣體樣品的在線分析（需配備在線自動進樣部件）；

★ 全微機控制鍵盤的操作系統，操作簡單、方便；并設計檢測器自動識別技術；具有故障診斷以及斷電數據保護的功能，可自動記憶設定參數；