GC2030氣相色譜法分析甲基丙烯酸甲酯中的阻聚劑
甲基丙烯酸甲酯是一種重要的工業(yè)原料,常用作有機玻璃單體,也用于制造其它樹脂、塑料、涂料、潤滑劑等。隨著其在國內應用越來越廣泛,其進出口貿易量也急劇增加。阻聚劑含量是衡量甲基丙烯酸甲酯品質的一個重要指標,含量過少會引起聚合,過多會影響客戶的生產工藝。目前,國內有關工業(yè)丙烯酸與丙烯酸酯類中的阻聚劑標準,是針對甲氧基苯酚來制定的,利用甲氧基苯酚來與亞硝酸反應生成黃色沉淀的性質,,采用紫外分光光度計檢測。而甲基丙烯酸甲酯所含阻聚劑為2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚,與亞硝酸反應不產生黃色沉淀,不適用于這個標準。而港口外貿經常是檢驗合格后卸貨,巨額的滯港費用為檢驗機構的檢測速度提出了很高的要求。
本文采用氣相色譜氫火焰離子化檢測器(FID),分析甲基丙烯酸甲酯中的2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚阻聚劑,操作簡便,結果準確、靈敏度高,檢測周期短,只需1h即可完成檢測。
采用毛細管氣相色譜法測定甲基丙烯酸甲酯中的阻聚劑—2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚,操作簡便,結果準確。實驗選擇了最佳汽化溫度、柱溫和載氣流速,外標法定量,回收率可達99%~102%,變異系數為0.6%。
儀器特點簡介:
1、全微機化按鍵操作,大屏幕LCD液晶顯示,人機對話方式,操作方便;
2、全新集成數字電子電路,控制精度高,性能穩(wěn)定可靠,溫控精度可達0.1℃.
3、獨特的進樣口設計解決進樣歧視;雙柱補償功能不僅解決升溫帶來的程序漂移,而且減去背景噪音的影響,可以得到更低的最小的檢測限。
4、柱箱容積大,智能后開門系統無級可變進出風量,縮短了程序升/降溫后系統穩(wěn)定平衡時間;加熱爐系統:(溫度范圍)環(huán)境溫度+4℃~400℃.13階程序升溫,升溫速率0-50℃/min;增量0.1℃/min可以由用戶重新校正爐溫,并隨意設定最高溫度。由用戶決定加熱爐溫度平衡時間。
5、可同時安裝三種進樣系統:填充柱、毛細管分流/不分流進樣系統(具有隔膜清掃功能);可同時安裝兩種相同或不同的檢測器:氫火焰離子化檢測器(FID)、熱導檢測器(TCD).可選配自動/手動氣體六通進樣閥進樣器、頂空進樣器、熱解析進樣器、裂解爐進樣器、甲烷轉化爐.
6、檢測器系統:火焰離子檢測器容易拆卸和安裝,便于清潔或更換噴嘴;高阻值單柱熱導檢測器檢測靈敏度高,基線穩(wěn)定快(15分鐘即可穩(wěn)定);輸入信號可進行對數放大,減少干擾,提高靈敏度.可選配TCD、ECD、NPD、FPD。
7、具有開機自診斷功能、秒表功能(方便流量測定)、運轉定時器功能、停電儲存保護功能、鍵盤鎖定功能及具有抗電源突變干擾功能
技術指標:
控溫范圍:室溫上4℃-400℃(增量0.1℃)
程升階數:9階10平臺(最高可擴展為13階)
程升速率:0.1℃-50℃/min(增量0.1℃)
檢測器
FID:檢測限:≤5×10-12g/s(正十六烷)
基線噪聲:≤2×10-13A/H
線性范圍:≥106
穩(wěn)定時間:小于20min
TCD :敏感度:≥10000mV·ml/mg(正十六烷)
基線噪聲:≤30uV(載氣為99.999的氫氣)
ECD:檢測限:≤5×10-12g/s(N) (r-666)
基線噪聲:≤2×10-13A/H
FPD :檢測限:≤5×10-12g/s(N)
基線噪聲:≤2×10-13A/H
NPD 檢測限:≤5×10-12g/s(N)
基線噪聲:≤2×10-13A/H
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