泰特儀器之客戶氣相色譜儀知識培訓(xùn)-注射進樣技術(shù)
注射進樣技術(shù)每一個色譜峰的起始點是與載氣混合的揮發(fā)的樣品區(qū)域的一部分 在樣品組分于柱內(nèi)被分離的過程中,樣品區(qū)域由于擴散而展寬。 任何色譜峰的寬度都不會比初始區(qū)域?qū)挾雀?由于分離窄峰比寬峰容易得多.故必須使初始區(qū)域?qū)挾茸钚』?理想的注射進樣技術(shù)是:
將樣品充入注射器,調(diào)節(jié)進樣量。將注射器的針尖以盡可能深地速度穿過進樣隔墊(進樣口的設(shè) 計者假定您會這樣做)??焖賶合伦⑸淦魍茥U。立即把針從進樣口拔出。重要的就是速度,任何遲疑都將導(dǎo)致樣品區(qū)域?qū)挾仍龃蟆?
如果一個熟練的操作者按以上方法進樣,他能達到3到4%的進樣 量重復(fù)性。能夠限制注射器推桿移動距離的機械裝置能提高進樣 重復(fù)性。
應(yīng)避免使用在兩個氣泡間捕集樣品的注射技術(shù)。這樣您必須做兩 次估算,因而使進樣量的誤差增倍。
自動進樣的優(yōu)點
自動進樣器是解決進樣問題的一個方法。它們能夠?qū)崿F(xiàn)高度重復(fù) 的進樣。因此,它們通常允許采用更簡單的峰的含量計算方法 (用外標(biāo)法,而不是內(nèi)標(biāo)法)。
如果配備有自動進樣器(裝備有樣品盤.并與數(shù)據(jù)系統(tǒng)連接). 就可以進行全自動分析。 氣體樣品進樣閥包括一個定量管和將定量管接入載氣流和脫離載 氣流的閥體。
圖Ii所示為一種常用的進樣機理。
樣品量通過定量管來確定。定量管是可以更換的,因此一個進樣 閥能夠提供多種高度重復(fù)的進樣體積。
液體進樣閥
這與氣體進樣閥的原理是一樣的。由于液體進樣要求更小的進樣 體積,因此“定量管”是構(gòu)成閥體的一部分,且是不可更換的。
如果要改變進樣量,您必須更換整個進樣閥。進樣口溫度
氣體樣品
對于氣體樣品而言.進樣口不需要氣化任何物質(zhì).因此也就沒有 必要加熱。
然而.大多數(shù)色譜工作者更傾向于加熱進樣口以保證進樣口不會 使任何物質(zhì)冷凝。常用的進樣口溫度為10(TC。
液體樣品
液體樣品要求加熱進樣口。溫度要足夠高以使樣品氣化.但又不 能過高而導(dǎo)致樣品分解。
溫度足夠髙開始將進樣口溫度設(shè)置為溶劑沸點值并觀察色譜峰 形。如果所有色譜峰的峰形大致相同(大小不同),說明進樣口 溫度已經(jīng)足夠高了。如果后流出的色譜峰顯得過寬,就將進樣口 溫度升高10 'C看峰形是否改善。
溫度過高如果出現(xiàn)的峰數(shù)比組分數(shù)還多,且峰型較差,說明可 能有樣品分解發(fā)生。
在進樣口發(fā)生分解所產(chǎn)生的峰,其大小主要取決于進樣口溫度。 為了驗證是否發(fā)生分解,稍稍降低進樣口溫度后進行第二次分析, 然后比較峰的大小。若有明顯的變化,就表明在進樣口處有樣品 分解發(fā)生。