氣相色譜分析靈敏度的提高辦法
壹臺氣相色譜儀出廠后，從某種意義上講儀器的靈敏度及檢測極限就確定了。對于一般實(shí)驗(yàn)室，大多數(shù)分析工作者只能利用其現(xiàn)有色譜儀器條件、配件，盡可能達(dá)到說明書上給出的靈敏度，許多微量氣體組份（200PPm以下）的分析會遇到困難而難以完成分析任務(wù)。本文針對這一難點(diǎn)闡述一下解決辦法，列表如下：
| 序號 |
部件、系統(tǒng) 功能名稱 |
屬性 | 解 決 辦 法 | 對儀器靈敏度貢獻(xiàn) | 效 果 |
| 1 | 進(jìn)樣系統(tǒng) | 氣密性 | 連接管路盡量采用焊接，減少接點(diǎn) | 減小污染，降低了背景噪音，提高了檢測限 | 明顯 |
| 2 | 進(jìn)樣系統(tǒng) | 定量管 | 自制不銹鋼定量管0.2ml,0.5ml,1ml,2ml,3ml,5ml | 加大進(jìn)樣量,相應(yīng)提高分析靈敏度 | 顯著 |
| 3 | 樣品處理 | 低溫富集 | 對待分析組份低溫濃縮 | 靈敏度提高幾十倍以上但誤差較大,重復(fù)性差 | 最顯著 |
| 4 | 預(yù)前放大器 | 信號放大 | 廠家購買 | 使儀器信號放大十幾倍到幾十倍 | 最顯著 |
| 5 | 載氣 | 選擇 | 使用TCD檢測器時,選用He或H2載氣(在同樣流量下,用H2載氣比He載氣出峰快) | 組份與載氣間的熱導(dǎo)率差越大，靈敏度就越大 | 明顯 |
| 6 | 載氣 | 流量 | 在組份分辨允許情況下流量盡可能大 | 出峰快，峰形變尖，峰高增大 | 一般 |
| 7 | 載氣 | 使用FID檢測器時 | 采用H2作載氣，N2作輔助氣（該法解決了在以N2載氣用FID分析H2為底氣的多組份混合氣時主組份H2對其他組份峰的干擾） | 出峰比用N2載氣時快，峰形尖銳，峰高增大 | 明顯 |
| 8 | 色譜柱 | 柱溫 | 在組份分辨率許可情況下提高柱溫 | 出峰快，峰高增大 | 一般 |
| 9 | 色譜柱 | 柱長 | 在組份分辨好的情況下盡量短 | 出峰變快，峰高增大 | 一般 |
| 10 | 檢測器 | TCD 溫度 | 盡量降低TCD溫度使用 | 檢測器溫度越低，靈敏度越高 | 一般 |
| 11 | 檢測器 | TCD 電流 | 在儀器允許的電流范圍內(nèi)加大熱絲電流 | 電流越大，靈敏度越高 | 明顯 |
| 12 | 檢測器 | TCD 熱絲阻值 | 低阻值熱絲改換成120Ω，150Ω高阻值熱絲 | 儀器靈敏度與熱絲阻值成正比 | 顯著 |
| 13 | 檢測器 | FID | 調(diào)整好載氣、燃?xì)狻⒅細(xì)馊叩淖罴蚜髁勘?，在不熄火的情況下盡量降低燃?xì)釮2氣流量 | 降低了基線噪音并提高了靈敏度 | 明顯 |
| 14 | 檢測器 | FPD | 在燃?xì)釮2氣流量允許范圍內(nèi)盡量提高H2流量 | 線性范圍變窄但靈敏度增高 | 明顯 |
| 15 | 分析進(jìn)樣 | 腐蝕性、易吸附氣體（如SO2、H2S、苯等） | 不用注射器進(jìn)樣，采用不銹鋼取樣閥、不銹鋼管路或者PTFE管路 | 減少了組份吸附，也就間接提高了檢測極限 | 明顯 |
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