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氯甲烷及其雜質(zhì)的氣相色譜分析

我們用的氯甲烷大多來(lái)源于農(nóng)藥敵百蟲的付產(chǎn)物。因此，在氯甲烷中往往含有不少低沸點(diǎn)和高沸點(diǎn)的雜質(zhì)。雜質(zhì)含量不穩(wěn)定直接影響了有機(jī)硅單體的質(zhì)量。為了穩(wěn)定生產(chǎn)保證生產(chǎn)產(chǎn)品的質(zhì)量。弄清氯甲烷中的雜質(zhì)及其含量很有必要的。因此，要求建立一個(gè)快速準(zhǔn)確的分析方法，以檢驗(yàn)氯甲烷中的雜質(zhì)的含量。

    關(guān)于氯甲烷的分析測(cè)試方法。在農(nóng)藥廠由于它是副產(chǎn)物因而對(duì)組份含量沒(méi)有多大的要求。分析是極為粗糙的。吉林院曾有過(guò)報(bào)道。他們只是對(duì)回收氯甲烷的測(cè)試。其組份與原料氯甲烷中的組份有很大的差別，其他單位據(jù)說(shuō)有不同的測(cè)試方法。但未曾見到報(bào)道。

    我們采用氣相色譜法直接測(cè)定氯甲烷及其雜質(zhì)。選擇了兩種固定液并分別在FID和TCD檢測(cè)器上進(jìn)行了定性和定量分析等工作。

    試驗(yàn)表明氯甲烷及其雜質(zhì)采用氣相色譜法是可行的方法。簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確。
 

一、實(shí)驗(yàn)部分

1、儀器

國(guó)產(chǎn)型氣相色譜儀。0~5mv記錄儀，使用FID檢測(cè)器做定性分析，TCD檢測(cè)器做定量分析。

2、色譜分離條件

(1)、色譜柱：

a、內(nèi)徑4mm、柱長(zhǎng)4m不銹鋼，內(nèi)裝30%癸二酸二異辛酯，釉化6201(60~80目)涂1%三乙醇胺做去尾劑(簡(jiǎn)稱癸柱)。

b、內(nèi)徑4mm、柱長(zhǎng)3.2m不銹鋼，內(nèi)裝GDX-01。

(2)、分離條件：

a、FID檢測(cè)器：載氣為氮?dú)?/p>

3、定性分析：

a、選柱：

氯甲烷及其雜質(zhì)在常溫下大多是氣態(tài)物質(zhì)。氯甲烷沸點(diǎn)為-24℃，分子量50.5，為中等極性。我們?cè)x用SE-30氟油、2-2二丙腈、2-2亞胺二丙腈、三乙醇胺、磷酸三甲酯、鄰苯二甲酸二乙酯、、GDX-01癸二酸二異辛酯等，其中以癸二酸二異辛酯和GDX-01有較好的分離效果。即選定這兩根柱作雙柱定性。
氯甲烷及其雜質(zhì)在中等極性的癸二酸二異辛酯上基本按沸點(diǎn)順序分離。在GDX-01柱上除氫鍵型化合物外?；疽舶捶悬c(diǎn)順序分離。在癸柱上醇峰出現(xiàn)拖尾現(xiàn)象，故先涂1%三乙醇胺做去尾劑，再涂固定液，這樣做改善醇峰拖尾，又可把甲醇提前，有利于分離。

二、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

1、用癸二酸二異辛酯和GDX-01柱FID檢測(cè)器采用氣相色譜分析，在前述操作條件下，氯甲烷及其雜質(zhì)甲醚、乙醚、甲乙醚、甲醇、乙醇、氯乙烷和溴甲烷等組份可以分離。

2、在TCD檢測(cè)器上利用經(jīng)驗(yàn)公式計(jì)算氯甲烷及其雜質(zhì)的重量校正因子，采用峰面積歸一化法可進(jìn)行定量。分析不同批次氯甲烷中雜質(zhì)含量，其檢測(cè)極限為200ppm，雜質(zhì)含量相對(duì)偏差為10%，由此可見氯甲烷及其雜質(zhì)采用氣相色譜分析是完全可行的，方法簡(jiǎn)便，快速，誤差小。

3、在癸二酸二異辛酯柱上涂1%三乙醇胺做去尾劑，再液固定液，這樣既改善了醇峰拖尾現(xiàn)象，在選擇適當(dāng)柱溫后，又把甲醇提到氯甲烷和乙醇之間，這對(duì)分離是有利的，最終我們選定此柱作定性定量分析。

4、GDX-01柱總分離效果不如癸柱，且乙醚峰拖得很遠(yuǎn)，以致峰形不好，但可貴一點(diǎn)是應(yīng)用TCD檢測(cè)器，水峰能出在氯甲烷前，我們?cè)囼?yàn)在GDX-01上涂固定液等，期望改善分離情況，但效果不理想，有待今后繼續(xù)在這些方面探討。

5、我們用FID檢測(cè)器定性一，由于用FID檢測(cè)器缺少定量校正因子，因而改用TCD檢測(cè)器做定量分析，TCD檢測(cè)器中的氯甲烷及其雜質(zhì)的重量校正因子可以根據(jù)經(jīng)驗(yàn)公式計(jì)算，由于它靈敏度較低，有兩個(gè)雜質(zhì)峰未出現(xiàn)，計(jì)算結(jié)果即會(huì)偏高。

6、取樣方法：目前是采用注射器直接取樣，此法操作簡(jiǎn)便、快速，基本能代表原料組份的含量，但在冬季、室外溫度低，給取樣帶來(lái)困難。氯甲烷是我廠生產(chǎn)有機(jī)硅高聚物的重要化工原料，隨著高分子合成工業(yè)的發(fā)展，其需要量日益增長(zhǎng)。

    我們用的氯甲烷大多來(lái)源于農(nóng)藥敵百蟲的付產(chǎn)物。因此，在氯甲烷中往往含有不少低沸點(diǎn)和高沸點(diǎn)的雜質(zhì)。雜質(zhì)含量不穩(wěn)定直接影響了有機(jī)硅單體的質(zhì)量。為了穩(wěn)定生產(chǎn)保證生產(chǎn)產(chǎn)品的質(zhì)量。弄清氯甲烷中的雜質(zhì)及其含量很有必要的。因此，要求建立一個(gè)快速準(zhǔn)確的分析方法，以檢驗(yàn)氯甲烷中的雜質(zhì)的含量。