氣相色譜儀校準規(guī)范
氣相色譜儀校準規(guī)范
1概述
氣相色譜儀（以下簡稱儀器）是利用試樣中各組分，在色譜柱中的氣相和固定相間的分配及吸附系數(shù)不同，由載氣把氣體試樣或汽化后的試樣帶入色譜柱中
進行分離，并通過檢測器進行檢測的儀器。根據各組分的保留時間和響應值進行
定性、定量分析。
儀 器 由 氣 路 系 統(tǒng)、進 樣 系 統(tǒng)、色譜 柱、電氣系統(tǒng)、檢測 系統(tǒng)、記錄器 或 數(shù) 據 處理系統(tǒng)組成。
2技術要求
3校準條件
3.1 校準環(huán)境和儀器安裝要求
3.1.1 校準環(huán)境
3.1.1.1 環(huán)境溫度：5℃～35℃，相對濕度：20%～85%。
3.1.1.2 室內不得存放與實驗無關的易燃、易爆和強腐蝕性的物質，無強烈的機械振動和電磁干擾。
3.1.2
儀器安裝要求
3.1.2.1
儀器應平穩(wěn)而牢固地安置在工作臺上，電纜線的接插件應緊密配合，
接地良好。
3.1.2.2
氣 體 管 路 應 使 用 不 銹 鋼 管 、銅 管、聚 四 氟 乙 烯 管、尼 龍 管， 禁 止 使 用 一 般的橡皮管。
3.2 校準設備
3.2.1 注射器：滿量程10μl。
3.3 標準物質
3.3.1 苯-甲苯溶液
3.3.2 正十六烷-異辛烷溶液
4校準項目和校準方法
4.1 一般檢查
4.1.1 儀器應有下列標志：儀器名稱、型號、制造廠名、出廠日期和出廠編號，國內制造的儀器應標注制造計量器具許可證標志。
4.1.2 在正常操作條件下，用試漏液檢查氣源至儀器所有氣體通過的接頭，應無泄漏。
4.1.3 儀器的各調節(jié)旋鈕、按鍵、開關、指示燈工作正常。
4.2 各檢測器的校準條件見表2
4.3 TCD性能校準
4.3.1 校準條件見表2.
4.3.2 基線噪聲和基線漂移校準 按表2的 校 準條件，選 擇靈 敏 檔，設定 橋流 或 熱 絲 溫 度，待 基 線 穩(wěn) 定后，調 節(jié)輸出信號至記錄圖或顯示圖的中部，記錄基線半小時，測量并計算基線噪聲和基線漂移。
4.3.3靈敏度校準根據儀器的具體用途，可按5.3.3.1或5.3.3.2方法進行校準。
4.3.3.1用液體標準物質校準按表2的校準條件，待基線穩(wěn)定后，用標準的微量注射器注入1～2μl濃度為5mg/ml或50mg/ml的苯-甲苯溶液，連續(xù)進樣6次，記錄苯峰面積。
4.3.3.2用氣體標準物質校準按表2的校準條件，進入1%mol/mol的CH4/N2、CH4/H2或CH4/He標準氣體，連續(xù)進樣6次，記錄甲烷峰面積。
4.3.4 靈敏度的計算
l STCD=AFCW （1）
式中：STCD—TCD靈敏度（mV·ml/mg）；
A—苯峰或甲烷峰面積計算平均數(shù)（mV·min）；
W—苯或甲烷的進樣量（mg）；
FC—載氣流速（ml/min）。
4.4 FID性能校準
4.4.1基線噪聲和基線漂移校準按表2的校準條件，選擇靈敏檔，點火并待基線穩(wěn)定后，調節(jié)輸出信號至記錄圖或顯示圖的中部，記錄基線半小時，測量并計算基線噪聲和基線漂移。
4.4.2 檢測限校準
根據儀器的具體用途，可按5.4.2.1或5.4.2.2方法進行校準。
4.4.2.1 用液體標準物質校準按表2的校準條件，使儀器處于最佳運行狀態(tài)，待基線穩(wěn)定后，用微量注射器注入1～2μl，濃 度 為 100ng/&m
u;l或1000ng/μl的正十六烷-異辛烷溶液，連續(xù)進樣6次，記錄正十六烷峰面積。
4.4.2.2用氣體標準物質校準 按表2的校準條件，進入100μmol/mol的CH4/N
2標準氣體，連續(xù)進樣6次，記錄甲烷峰面積。
4.4.2.3檢測限的計算
式中：DFID—FID檢測限（g/s）；
N—基線噪聲（A）；
W—正十六烷或甲烷的進樣量（g）；
A—正十六烷或甲烷峰面積的算術平均值（A·s）。
4.5 定量重復性校準
定量重復性以溶質峰面積測量的相對標準偏差RSD表示，依下式計算：
式中：RSD—相對標準偏差（%）；
n—測量次數(shù)； xi—第i次測量的峰面積；
x —n次進樣的峰面積算術平均值；
i—進樣序號。
5校準結果處理和校準周期
校準結果全部項目均符合技術要求者，可繼續(xù)使用。校準周期為1年。
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