氣相色譜儀的測量結(jié)果不確定度

泰特儀器是專業(yè)生產(chǎn)氣相色譜儀的廠家，GC2030S分析儀器是泰特儀器吸收國內(nèi)外先進(jìn)技術(shù)自行設(shè)計(jì)、開發(fā)、研制的新一代色譜儀，以專用儀器為主。氣相色譜儀作為一個(gè)針對(duì)混合氣體成分檢測而開發(fā)出的儀器，不僅能定量和定性地進(jìn)行分析檢測，在測定樣品的各物理化學(xué)常數(shù)上同樣有著出色的表現(xiàn)，因而被廣泛應(yīng)用于食品加工、有機(jī)化學(xué)、環(huán)境科學(xué)、生物制藥等領(lǐng)域中。根據(jù)《氣相色譜儀》檢定規(guī)程，氣相色譜儀作為一種相對(duì)測量的精密儀器，為了正確利用測量結(jié)果和實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，在報(bào)告測量樣本物理量的測量結(jié)果時(shí)，必須對(duì)于數(shù)值的準(zhǔn)確度和浮動(dòng)范圍給出相應(yīng)的不確定度。因而，不確定度的大小決定了測量結(jié)果的可信度。本文針對(duì)氣相色譜儀測量結(jié)果不確定度進(jìn)行了具體的分析。

氣相色譜儀的測量結(jié)果不確定度影響因素

1、色譜儀的精確度和穩(wěn)定性

氣相色譜儀有熱導(dǎo)檢測器、氫火焰離子化檢測器、電子捕獲檢測器、火焰光度檢測器、質(zhì)譜檢測器等多種分類。不同的色譜儀都有具體的使用情況和使用條件，其本身的精確度和穩(wěn)定性也受到儀器本身質(zhì)量的影響。

2、溶劑的影響

氣相色譜儀作為一種相對(duì)測量的精密儀器，測量時(shí)多采用外標(biāo)法。色譜柱中填充的固定相與樣品中各組分的親和力的差別，決定了測量樣本中各組分的分離情況。若選擇不當(dāng)，就會(huì)導(dǎo)致測量樣本分離程度過低，浪費(fèi)樣品。而作為載體的流動(dòng)相，又必須保證一定的濃度和純度。同時(shí)，流動(dòng)相不能與樣品和固定相發(fā)生反應(yīng)。標(biāo)準(zhǔn)氣的不確定度會(huì)直觀地反映在測量結(jié)果中，也是在測量操作過程中的一大難點(diǎn)。

3、環(huán)境條件

雖然環(huán)境條件對(duì)于氣相色譜儀的使用影響并不大，但在一些過低或過高的溫度環(huán)境下，由于分子間的運(yùn)動(dòng)速率被大幅改變，固體相和流動(dòng)相的性能，乃至待測樣品的特征情況都會(huì)有所影響。在這種情況下，有可能導(dǎo)致載氣包裹待測樣品運(yùn)動(dòng)時(shí)的速度過快或過慢，從而影響樣品在色譜柱中的分離情況，使不確定度增大，提升測定的難度，降低測量結(jié)果的科學(xué)性。因而，如果不是對(duì)某些特定環(huán)境（如南北極）中的氣體進(jìn)行測定，建議選取較為適宜的環(huán)境條件，以免影響測定結(jié)果。

4、人工操作

技術(shù)人員在操作過程中應(yīng)注意嚴(yán)格檢漏，氣相色譜儀在長期使用后，分流管線的內(nèi)徑存在變小的風(fēng)險(xiǎn)，應(yīng)及時(shí)檢查并清洗。此外，在無載氣氣壓的情況下，嚴(yán)禁打開電源，在無載氣包裹的情況下，樣品直接通過色譜柱，會(huì)對(duì)色譜柱造成極大的損害。提供載氣的載氣鋼瓶，總壓力表必須保持在2Mpa以上。除此以外的注意事項(xiàng)，就要求檢測部門應(yīng)對(duì)技術(shù)人員進(jìn)行定期的集中培訓(xùn)，并反復(fù)強(qiáng)調(diào)。

隨著現(xiàn)代工業(yè)發(fā)展中對(duì)科技設(shè)備的依賴性增強(qiáng)，氣相色譜技術(shù)已經(jīng)在各領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用，如食品加工、有機(jī)化學(xué)、環(huán)境科學(xué)、生物制藥等行業(yè)。由于此類設(shè)備較多，并且在性能定位上差異性很大，客觀上在使用中無法始終維持一個(gè)良好且精確的技術(shù)形態(tài)，實(shí)踐表明，導(dǎo)致氣相色譜儀檢定結(jié)果出現(xiàn)“不確定性”的影響因素較多，一般包括基線噪聲、柱箱溫度穩(wěn)定性干擾、流速、定量重復(fù)等。要滿足測試數(shù)據(jù)精確性的要求，就需要工作人員在固定周期內(nèi)展開儀器的檢定工作，而不確定度檢定是一個(gè)重要的內(nèi)容。