氣相色譜儀計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的重復(fù)性

武漢泰特沃斯科技有限公司位于中國(guó)武漢江夏區(qū)，專(zhuān)業(yè)從事氣相色譜儀的生產(chǎn)、色譜耗材的代理。武漢泰特沃斯科技有限公司實(shí)力雄厚，重信用、守合同、保證產(chǎn)品質(zhì)量，以多品種經(jīng)營(yíng)特色和薄利多銷(xiāo)的原則，贏得了廣大客戶的信任。

氣相色譜儀已被廣泛應(yīng)用于各個(gè)領(lǐng)域，為了保證其測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確可靠，應(yīng)按照J(rèn)JG 1055-2009《在線氣相色譜儀》和JJG 700-1999《 氣相色譜儀》檢定規(guī)程的要求，對(duì)氣相色譜儀進(jìn)行定期檢定和校準(zhǔn)。氣相色譜儀檢定裝置是對(duì)氣相色譜儀進(jìn)行檢定和校準(zhǔn)的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)，主要由標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、空盒氣壓表、流量計(jì)、鉑電阻溫度計(jì)等組成。

計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的重復(fù)性是計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的一個(gè)主要計(jì)量特性，它是指在相同測(cè)量條件下，重復(fù)測(cè)量同一個(gè)被測(cè)量時(shí)，計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)提供相近示值的能力。對(duì)于大多數(shù)測(cè)量來(lái)說(shuō)，測(cè)量結(jié)果的重復(fù)性往往是測(cè)量結(jié)果的一個(gè)重要的不確定度來(lái)源。JJF 1033-2008《 計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)考核規(guī)范》（ 以下簡(jiǎn)稱考核規(guī)范） 規(guī)定，計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的重復(fù)性是建標(biāo)單位必須提供的主要技術(shù)指標(biāo)之一。然而對(duì)于氣相色譜儀計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)來(lái)說(shuō)，由于其檢定項(xiàng)目的分散性和獨(dú)立性，難以對(duì)檢定裝置給出一個(gè)合成不確定度，因此對(duì)于新建和已建氣相色譜儀計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的重復(fù)性試驗(yàn)眾說(shuō)紛紜。泰特儀器氣相色譜儀技術(shù)人員從考核規(guī)范中對(duì)重復(fù)性的定義和解釋出發(fā)，根據(jù)氣相色譜儀計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的特點(diǎn)，以在線氣相色譜儀為例分析了重復(fù)性試驗(yàn)方法，探討了新建和已建氣相色譜儀計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)的重復(fù)性試驗(yàn)應(yīng)滿足的要求。

重復(fù)性往往是測(cè)量結(jié)果的一個(gè)重要的不確定度來(lái)源，為使評(píng)定得到的不確定度可以在大多數(shù)的同類(lèi)測(cè)量中應(yīng)用，重復(fù)性試驗(yàn)所采用的測(cè)量對(duì)象應(yīng)該是常規(guī)的測(cè)量對(duì)象。而被測(cè)對(duì)象的不穩(wěn)定又會(huì)影響到重復(fù)性測(cè)量結(jié)果，因此在進(jìn)行重復(fù)性試驗(yàn)時(shí)，應(yīng)盡可能選擇穩(wěn)定常規(guī)的測(cè)量對(duì)象，如實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行氣體組分分析所用的一臺(tái)經(jīng)檢定合格的氣相色譜儀。

氣相色譜儀中對(duì)氣體組分進(jìn)行檢測(cè)的部件是檢測(cè)器，它是氣相色譜儀的“眼睛”。一個(gè)高靈敏和工作性能穩(wěn)定的檢測(cè)器是獲得準(zhǔn)確分析報(bào)告的關(guān)鍵之一。根據(jù)JJG 700-1999和JJG 1055-2009檢定規(guī)程要求，氣相色譜儀的檢定包括載氣流速穩(wěn)定性、柱箱溫度穩(wěn)定性、分離度、程序升溫重復(fù)性、基線噪聲、基線漂移、靈敏度或檢測(cè)限、定量重復(fù)性等幾項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)的檢定。由于氣相色譜儀檢測(cè)器的靈敏度或檢測(cè)限與基線噪聲、載氣流速和柱箱溫度有密切的關(guān)系，因此氣相色譜儀重復(fù)性試驗(yàn)應(yīng)重點(diǎn)考察檢測(cè)器的重復(fù)性。

通常，按照檢測(cè)器的響應(yīng)值與濃度還是質(zhì)量有關(guān)，將其分為濃度型和質(zhì)量型兩種。濃度型檢測(cè)器有TCD，ECD 等，質(zhì)量型檢測(cè)器有FID，F(xiàn)PD，NPD等。檢定規(guī)程中針對(duì)不同的檢測(cè)器規(guī)定了檢定過(guò)程中應(yīng)使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。以在線氣相色譜儀為例，JJG1055-2009檢定規(guī)程規(guī)定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)為有證天然氣標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。對(duì)于色譜分析來(lái)說(shuō)，每種組分測(cè)量結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差與組分含量密切相關(guān)。一般組分含量越小，進(jìn)行多次分析所計(jì)算的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差越大。

新建氣相色譜儀的計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)，應(yīng)當(dāng)進(jìn)行重復(fù)性試驗(yàn)并提供試驗(yàn)數(shù)據(jù)。其重復(fù)性試驗(yàn)結(jié)果首先應(yīng)滿足JJG 1055-2009《 在線氣相色譜儀》或JJG 700-1999《 氣相色譜儀》檢定規(guī)程的要求；其次還應(yīng)符合檢測(cè)器靈敏度或檢測(cè)限不確定度的量值溯源要求。

已建氣相色譜儀計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)，應(yīng)至少每年進(jìn)行一次重復(fù)性試驗(yàn)并提供試驗(yàn)數(shù)據(jù)。其重復(fù)性試驗(yàn)結(jié)果應(yīng)不大于新建計(jì)量標(biāo)準(zhǔn)時(shí)的重復(fù)性要求，否則必須按照新的重復(fù)性試驗(yàn)結(jié)果重新進(jìn)行檢測(cè)器的靈敏度或檢測(cè)限的不確定度評(píng)定。