淺析氣相色譜儀載氣壓力異常問題
淺析氣相色譜儀載氣壓力異常問題
氣相色譜儀廠家,武漢泰特沃斯科技有限公司專業(yè)生產(chǎn)氣相色譜儀。氣相色譜儀的氣路系統(tǒng)是一個載氣連續(xù)運行、管路密閉的系統(tǒng),對氣相色譜的分析起著關(guān)鍵作用,載氣壓力異常是氣相色譜儀的氣路系統(tǒng)常見問題,本文就氣相色譜儀載氣壓力異常原因進行了探討,并提出了相關(guān)解決措施,如有技術(shù)支持請來電武漢泰特沃斯科技有限公司。
1、氣源壓力異常
氣源可能引起的壓力問題主要有壓力不足和泄漏。首先檢查氣源壓力是否足夠,然后檢查次級閥壓力,確保氣源壓力高于所需壓力。氣源處出現(xiàn)泄漏一般表現(xiàn)為實際壓力持續(xù)低于設定壓力。保證氣源壓力足夠,可通過檢漏液檢查氣源及附近接頭處是否泄漏。發(fā)現(xiàn)接頭泄漏時,切勿直接用力擰緊接頭螺絲和螺母,否則容易造成接頭的永久性損傷,可以先對接頭做如下檢查: (1)接頭配合墊片是否合適、退火及無傷痕; (2)接頭密合處是否干凈平滑無污物; (3)接頭配合裝配時,是否相互對準對正; (4)能否先用手將接頭大體上緊。檢查無異,再用扳手(一般為兩把)將接頭上緊。
2、進樣口部件松動
進樣口的目的是使樣品以一種可重復可再現(xiàn)的方式契入到氣相色譜柱中。進樣口包括各種部件,隔墊、螺母、玻璃襯管、O形環(huán)等。這些部件出現(xiàn)松動或者損壞,都會對進樣口壓力造成影響。實際壓力值一直無法達到設定壓力值,或者檢測過程中發(fā)現(xiàn)出鋒異常,都可能是由于進樣口部件出現(xiàn)故障造成,可以逐一排除。先檢查螺母松緊是否合適,太松容易漏氣,造成進樣口壓力不足,過緊則容易造成玻璃襯管破損。隔墊作為進樣口與汽化室的連接并起到汽化室密閉作用。隔墊密封不好一般表現(xiàn)為保留時間延長,響應值降低或柱前壓降低等,進樣后基線漂移且常伴有峰面積的減少,嚴重的漏氣會不出峰或基線不穩(wěn)。輕微的漏氣可以再擰緊一下汽化室壓隔墊的螺帽,嚴重時必須更換新的隔墊。更換隔墊時不要擰得太緊,一般在常溫下更換,溫度升高后會因膨脹而更緊,隔墊擰的太緊會造成進樣困難,常常會把進樣針針頭弄彎。O形環(huán)主要作用為密封進樣口頂部和底座,其材料中一般含增塑劑,在高溫下會降解從而使O形環(huán)變硬,不能起到密封作用而導致漏氣,如在高溫下操作進樣口,為防止漏氣,應經(jīng)常更換O形環(huán)。
3、分流出口捕集阱堵塞
分流出口捕集阱用于捕集待測物中被分流出去的有機物組分。若分析了高沸點、難揮發(fā)物質(zhì),被測樣品則有可能聚積在捕集阱中,致其堵塞,引起系統(tǒng)內(nèi)部壓力增大,導致進樣口壓力無法達到設定值。此時應更換分流出口的捕集阱,或?qū)⒃械牟都甯邷乩匣笤倮谩?/span>
4、電子氣路控制系統(tǒng)故障
電子氣路控制系統(tǒng)( Electronic Pneumatic Control,EPC) 是現(xiàn)代氣相色譜中用于精確控制色譜柱流量的系統(tǒng),保證了氣相檢測良好的重現(xiàn)性。電子氣路控制系統(tǒng)由三個部分組成: 壓力傳感器、電子壓力控制器印刷電路板和電子壓力控制閥。在進樣口前端安裝的EPC用于控制柱頭壓,保持柱頭壓的穩(wěn)定; 在分流出口安裝的EPC 用于保持分流壓力的穩(wěn)定,最終保持柱流量的恒定。通過設置不同的分流比,可以觀察各氣路流量及壓力是否正常,由此判斷EPC 是否損壞。若分流比無法調(diào)節(jié),流量穩(wěn)定,壓力緩慢上升,可能是EPC 里氣路被堵塞了。EPC 損壞一般需要報修,廠家上門更換。
5、分流比設置不合理
分流比指分流出口流量與柱流量的比值。當樣品含量較高或者對樣品不了解時,使用分流模式,設置合理的分離比,可以防止色譜柱負荷過重,得出更好的檢測結(jié)果。設置分流比要根據(jù)樣品濃度及柱容量綜合來考慮,分流流量過小,超出EPC 控制能力范圍,分流氣路的比例閥無法精確控制,則會表現(xiàn)出壓力未就緒狀態(tài),此時可以加大分流比,增加分流流量,使其達到EPC 控制范圍,壓力便會正常。使用氣相色譜儀進行檢測時,載氣壓力影響著整個檢測過程,一旦發(fā)現(xiàn)載氣壓力異常,應先仔細觀察,再從簡到繁逐一進行排除,直到找出原因。
下一篇:進樣瓶的清洗方法總結(jié)