柱衍生的分類及優(yōu)缺點(diǎn)
柱衍生的分類及優(yōu)缺點(diǎn)
武漢泰特沃斯科技有限公司是氣相色譜儀的生產(chǎn)廠家,提供TW系列柱后衍生系統(tǒng),TW系列柱后衍生系統(tǒng)開創(chuàng)了柱后衍生系統(tǒng)性能、價(jià)格及外形的新標(biāo)準(zhǔn)。獨(dú)一無二的反應(yīng)器設(shè)計(jì),造就了新一代柱后衍生系統(tǒng)高性能和低價(jià)格。
色譜儀的衍生化技術(shù)是指將用通常檢測(cè)方法不能直接檢測(cè)或檢測(cè)靈敏度比較低的物質(zhì)與某種試劑(即衍生化試劑)反應(yīng),使之生成易于檢測(cè)的化合物的過程。按衍生化方法可分為柱前衍生化和柱后衍生化。色譜儀的衍生化主要是為了提高目的物的可檢測(cè)性。對(duì)于氣相色譜,主要是為了增強(qiáng)目的物的揮發(fā)性或改善目的物的極性。
柱前衍生化: 柱前衍生化是指將被測(cè)物轉(zhuǎn)變成可檢測(cè)的衍生物后,再通過色譜柱分離。 這種衍生化可以是在線衍生化,即將被測(cè)物和衍生化試劑分別通過兩個(gè)輸液泵送到混合器里混合并使之立即反應(yīng)完成,隨之進(jìn)入色譜柱;也可以先將被測(cè)物和衍生化試劑反應(yīng),再將衍生物作為樣品進(jìn)樣;也可以在流動(dòng)相中加入衍生化試劑,進(jìn)樣后,讓被測(cè)物與流動(dòng)相直接發(fā)生衍生化反應(yīng)。
柱后衍生化: 柱后衍生化是指先將被測(cè)物分離,再將從色譜柱流出的溶液與衍生化試劑在線混合,生成可檢測(cè)的衍生物,然后導(dǎo)入檢測(cè)器。按生成衍生物的類型可分為紫外可見光衍生化、熒光衍生化、拉曼衍生化和電化學(xué)衍生化等。 1、紫外可見光衍生化: (1)紫外衍生化是指將紫外吸收弱或無紫外吸收的有機(jī)化合物與帶有紫外吸收基團(tuán)的衍生化試劑反應(yīng),使之生成可以用紫外檢測(cè)的化合物。如胺類化合物容易與鹵代烴、羰基、酰基類衍生試劑反應(yīng)。 (2)可見光衍生化有兩個(gè)主要的應(yīng)用:一是用于過渡金屬離子的檢測(cè),將過渡金屬離子與顯色劑反應(yīng),生成有色的配合物、螯合物或離子締合物后用可見光檢測(cè);二是用于有機(jī)離子的檢測(cè),在流動(dòng)相中加入被測(cè)離子的反離子,使之形成有色的離子對(duì)化合物后,分離檢測(cè)。 2、熒光衍生化: 熒光衍生化是指將被測(cè)物與熒光衍生化試劑反應(yīng)后生成具有熒光的物質(zhì)進(jìn)行檢測(cè)。 有的熒光衍生化試劑本身沒有熒光,而其衍生物卻有很強(qiáng)的熒光。 衍生化技術(shù)不僅使高效液相色譜儀分析體系復(fù)雜化,而且需要消耗時(shí)間,增加分析成本,有的衍生化反應(yīng)還需要控制嚴(yán)格的反應(yīng)條件。因此,只有在找不到方便而靈敏的檢測(cè)方法或?yàn)榱颂岣叻蛛x檢測(cè)的選擇性時(shí),才考慮用衍生化技術(shù)。
柱前衍生優(yōu)缺點(diǎn):
1、優(yōu)點(diǎn):
1)相對(duì)自由地選擇反應(yīng)條件。
2)不存在反應(yīng)動(dòng)力學(xué)的限制。
3)衍生副產(chǎn)物可進(jìn)行預(yù)處理。
4)容易允許多步反應(yīng)的進(jìn)行。
5)有較多的衍生劑可選擇。
6)不需要復(fù)雜的儀器設(shè)備。
2、缺點(diǎn):
1)形成的衍生副產(chǎn)物可能對(duì)色譜分離造成較大困難。
2)在衍生化過程中,容易引入雜質(zhì),或損失樣品。
柱后衍生優(yōu)缺點(diǎn):
1、優(yōu)點(diǎn):
1)重現(xiàn)性好,影響因素少,引入物質(zhì)比較少。
2)分析物可以在其原有的形式下進(jìn)行分離,容易選用已有的分析方法。
2、缺點(diǎn):
1)對(duì)于一定的溶劑和有限的反應(yīng)時(shí)間來說,目前只有有限的反應(yīng)可供選擇。
2)可能有擴(kuò)散問題。
3)需要額外的儀器設(shè)備。
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