氣相色譜法的開發(fā)

武漢泰特儀器產品涵蓋氣相色譜儀、氣相色譜配套、樣品處理設備、柱后衍生系統(tǒng)等，是國內領先的分析儀器系統(tǒng)供應商。GC2030Plus氣相色譜儀是武漢泰特沃斯科技有限公司最新推出的新一代國產氣相色譜儀，技術先進，性能可靠。色譜法的本質在于色譜柱高選擇性的高效分離作用和高靈敏度檢測技術的結合。混合組份的樣品在色譜柱中的分離依據(jù)是: 同一時刻進入色譜柱的各組份，由于在流動相和固定相之間溶解、吸附、滲透或離子交換的不同，隨流動相在色譜柱中運行時，在兩相之間進行反復多次的分配過程，使得原來分配系數(shù)具有微小差別的各組份，產生了保留能力明顯差異的效果，進而各組份在色譜柱中的移動速度不同。經過一定長度的色譜柱后，彼此分離開來，最后按順序流出色譜柱而進入檢測器，在色譜數(shù)據(jù)處理機或工作站上顯示出各組份的色譜行為和譜峰數(shù)值。基于上述原理建立的分析方法稱為色譜法，氣相色譜法是流動相為氣體的一類色譜分析法。

樣品來源及其預處理方法

GC直接分析的樣品必須是氣體或液體，固體樣品在分析前應當溶解在適當?shù)娜軇┲?，而且要保證樣品中不含GC 不能分析的組份( 如無機鹽) 或可能會損壞色譜柱的組份。

這樣，在接到一個未知樣品時，就必須了解它的來源，估計可能含有的組份，以及樣品的沸點范圍。一般講，溶劑應具有較低沸點，從而使其容易與樣品分離。盡可能避免用水、二氯甲烷和甲醇作溶劑，它們對延長色譜柱的使用壽命不利。如果用毛細管分析，應注意樣品濃度不要太高，以免造成柱超載，通常樣品的濃度為mg /mL 級或更低。

如果樣品中有不能用GC 直接分析的組分，或樣品濃度太低，就必須進行必要的預處理。預處處理包括采用一些預分離手段，如各種萃取技術、濃縮方法和提純方法等。

確定儀器配置

所謂儀器配置就是用于分析樣品的方法采用什么進樣裝置，什么載氣，什么色譜柱及什么檢測器。例如，要用GC 分析啤酒的揮發(fā)性成分，就需要一個頂空進樣器，要測定水中痕量含氯農藥的殘留量，就要用電子俘獲檢測器。就色譜柱而言，常用的固定相有非極性的OV － 1 ( SE － 30) ，弱極性的SE － 54，極性OV － 17 和PEG － 20M 等，可根據(jù)極性相似相容原理來選用，即分離一般脂肪烴類( 如柴油或汽油) 時多用OV － 1( SE － 30) 。分析醇類和酯類( 如含酒精飲料)多用PEG － 20M，分析農藥殘留量則多用OV － 17 或OV － 1701; 而要分析特殊的樣品，如手性異構體，就需要特殊的色譜柱，對于很復雜的混合物，SE － 54 往往是首選的固定相。

定性鑒定

所謂定性，就是確定色譜峰的歸屬，對于簡單樣品，可根據(jù)準物質對照用保留值確定色譜圖上的峰哪個是要分析的峰。定性時必須注意，在同一色譜柱上，不同化合物可能有相同的保留值，所以對未知物的定性僅僅用一個保留數(shù)據(jù)是不夠的，雙柱或多柱保留數(shù)值定性是GC 中較為可靠的方法，因為不同化合物在不同色譜柱上具有相同保留值的幾率要小的多。

定量分析

常用方法有: 峰面積( 峰高) 百分法、歸一化法、內標法、外標法和標準加入法( 疊加法) 。峰面積( 峰高) 百分比法最簡單也最不準確，只做粗略定量。不同化合物在同一條件下，同一檢測器上的響應因子往往不同，故須用標準樣品測定響應因子進行校正后，方可得到準確的定量結果，故其他幾種方法均需校正。歸一化法較為復雜，它要求樣品中所有組分均出峰且要求所有組分的標準品才能定量，故很少采用。外標法是采用最頻繁的方法，只要用一系列濃度的標準樣品做出工作曲線( 樣品量或濃度對峰面積或峰高作圖) ，就可在完全一致的條件下對求知樣品進行定量分析，只要待測組分出峰且分離完全即可，而不考慮其他組分是否出峰和分離安全。但是外標法定量，分析條件必須重現(xiàn)，特別是進樣量。