氣相色譜儀在空分安全分析中的應(yīng)用

氣相色譜作為二十世紀五十年代出現(xiàn)的一項世界重大科技技術(shù)成就，到如今已經(jīng)走過了超過半個世界的蠻長歲月。氣相色譜分析、分離的科學方法，被廣泛應(yīng)用于人類生產(chǎn)生活的方方面面。 氣相色譜儀廠家，武漢泰特沃斯科技有限公司專業(yè)生產(chǎn)氣相色譜儀、便攜式色譜儀、氣體發(fā)生器等。

隨著冶金與三大化工（石化、化肥、煤化工）的快速發(fā)展，空分裝置的發(fā)展規(guī)模越來越大，空分設(shè)備也正向大型化、高效節(jié)能、安全性更高的方向發(fā)展，空分裝置多采用傳統(tǒng)的浴式冷凝蒸發(fā)器，它的循環(huán)倍率高，雜質(zhì)聚積可能性低，一般都能長期安全生產(chǎn)?？紤]到節(jié)能，現(xiàn)代大型制氧機很多采用膜式冷凝蒸發(fā)器，在長時間運行的情況下，會有N2O 固體的積累，可能造成裝置內(nèi)局部通道的堵塞，液氧不能流動，促使CnHm濃度不斷提高。凝聚的CnHm在沸騰的液氧中引爆的危險是存在的。因此，要對空分周圍的N2O和CnHm含量定時分析監(jiān)控，以保證空分安全生產(chǎn)。

目前，各生產(chǎn)單位在空分安全方面，傳統(tǒng)上采用氣相色譜法檢測N2O和CnHm 的含量。檢測室需要用TCD氣相色譜檢測N2O含量，同時配備另一臺FID氣相色譜儀檢測CnHm含量。此方法中間環(huán)節(jié)過于繁瑣且增大了分析檢測的誤差，而且兩種檢測器的精度難以達到工業(yè)生產(chǎn)的安全標準。因此，使用一種精確、快速測定液氧中N2O和CnHm含量的分析儀器和分析方法對空分設(shè)備的安全生產(chǎn)非常必要。放電離子化檢測器（DID）采用簡單的操作方法，能夠精確、快速、穩(wěn)定地測定液氧中N2O和CnHm的含量，并已被運用到實際生產(chǎn)中，對生產(chǎn)過程中氧化亞氮含量進行監(jiān)控，以滿足安全生產(chǎn)的需要。

DID 檢測器有上下兩個小室構(gòu)成，兩個小室由一狹縫連接，上邊的小室是放電室，超高純的氦氣充滿其中，小室內(nèi)有一對相距很近的柱狀和針狀電極，當電極兩端施以高壓直流電后，兩級之間就會產(chǎn)生輝光放電，從而得到一束高能紫外線（400～500nm）。高能紫外線將放電氣He 原子激發(fā)至亞穩(wěn)態(tài)的He*，亞穩(wěn)態(tài)的He*和紫外線通過狹縫被引入下邊的小室——電離室，然后具有較高能量的He*再與經(jīng)色譜柱分離的由載氣帶到電離室的雜質(zhì)分子發(fā)生非彈性碰撞并使其電離。此時在收集極上施以適當?shù)碾妷菏占浑婋x的離子，形成電流，并將其信號放大、記錄，即得到被測組分的譜峰。

DID檢測器是一種非選擇性、通用型很強的檢測器，除了He氣以外對任何氣體都有十分靈敏的響應(yīng)，是目前測定痕量氣體雜質(zhì)用的最多的檢測器之一。同時，由于亞穩(wěn)態(tài)的He*或者說是光子具有很高的能量（24.5eV），因此可使包括氖（Ne）在內(nèi)的一切氣體分子電離，所以DID檢測器是一種通用型檢測器。操作過程中，DID氣相色譜儀分析空分氣體中的有機物采用直接進樣法，減少了使用傳統(tǒng)檢測器必須的中間環(huán)節(jié)（樣品氣濃縮，多次進樣等）；DID檢測器配套使用的載氣純化器能將氦氣純化至7N的純度，而且DID氣相色譜儀的閥箱和檢測器受7N超純氦氣正壓環(huán)境保護，檢測器的靈敏度最大化的同時，防止了空氣中雜質(zhì)的干擾。同時525V高壓下充分電離亞穩(wěn)態(tài)的氦，電離能提高為24.5ev，可以使包括氖（電離能為21.6ev）在內(nèi)的一切氣體電離，經(jīng)色譜柱分離后的樣品組分在體積很小的電離室電離。