氣相色譜法在水污染中的應(yīng)用

氣相色譜儀是一種對(duì)混合氣體中各組成成分進(jìn)行分析檢測(cè)的高精密度科學(xué)儀器，以氮?dú)?、氫氣、氦氣、氬氣等氣體為載氣，對(duì)混合氣體中的各種成分進(jìn)行定性和定量分析。GC2030Plus氣相色譜儀(觸摸屏)是泰特儀器潛心研究研發(fā)出來的一款實(shí)驗(yàn)室專用氣相色譜儀，采用7寸彩色觸摸屏控制，專業(yè)色譜儀UI操作界面設(shè)計(jì)，直觀反映進(jìn)樣口、柱溫箱、檢測(cè)器的內(nèi)部溫度值和個(gè)檢測(cè)器的數(shù)值，以及運(yùn)行時(shí)間，具備一鍵降溫功能，操作簡(jiǎn)單直觀，使用方便。本儀器廣泛應(yīng)用于科研教育、石油、化工、生物 化學(xué)、食品安全、醫(yī)藥衛(wèi)生、環(huán)境監(jiān)測(cè)、司法調(diào)查等多個(gè)領(lǐng)域。儀器測(cè)試精度高，重復(fù)性好，值得信賴 。

有機(jī)氯農(nóng)藥是一種廣譜殺蟲劑，過去被世界各國(guó)廣泛使用，從而造成了環(huán)境的嚴(yán)重污染，地下水也面臨著嚴(yán)峻考驗(yàn)。該類化合物具有持久性、高毒性、遷移性以及生物蓄積性等特點(diǎn)，會(huì)周期性進(jìn)入含水層，造成地下水污染。為有效測(cè)試和控制環(huán)境中的有機(jī)氯農(nóng)藥，中國(guó)地調(diào)局自2015 年陸續(xù)啟動(dòng)華北平原等地區(qū)地下水污染調(diào)查評(píng)價(jià)工作，。如何建立一個(gè)高效、快速、適合批量樣品分析的流程，保證地下水污染調(diào)查工作順利實(shí)施，獲得可靠的數(shù)據(jù)具有十分重要的意義。
液-液萃取是水樣中有機(jī)物提取非常經(jīng)典的方法之一，該方法簡(jiǎn)便易操作，穩(wěn)定好，成本低，并且回收率高，精密度好，有利于推廣使用，非常適用在樣品量大的污染調(diào)查工作中，因此本實(shí)驗(yàn)采用液- 液萃取來作為水樣的前處理方法。

水樣預(yù)處理

將1L水樣轉(zhuǎn)移至已加入30gNaCl 的1L 分液漏斗中，加入1.0μg/mL2,4,5,6- 四氯- 間二甲苯、二丁基氯菌酸酯混合替代物標(biāo)準(zhǔn)溶液40μL，分別用50mL、25 mL 、25mL的正己烷溶液依次對(duì)水樣進(jìn)行萃取，合并三次有機(jī)相。向有機(jī)相中加入少量無水Na2SO4 以去除有機(jī)相的水，振搖后放置半小時(shí)，過濾以除去有機(jī)相中水分。在35℃下旋蒸濃縮至5～10mL，然后轉(zhuǎn)移到濃縮管中，濃縮并用正己烷定容至1.00mL，上機(jī)測(cè)定。

測(cè)試條件

Rtx-5 毛細(xì)柱：30m×0.25mm×0.25µm， 進(jìn)樣口溫度210℃，無分流進(jìn)樣，進(jìn)樣量1µL。程序升溫程序：初始溫度60℃，以30℃ /min 升至220℃，以1℃ /min 升至225℃，以,20℃ /min 升至260℃保留1min，以10℃ /min 升至270℃保留8min。檢測(cè)器溫度300℃，尾吹流量30mL/min。

定性定量分析

采用與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)保留時(shí)間相對(duì)比的方式對(duì)待測(cè)組分進(jìn)行定性分析，采用外標(biāo)法進(jìn)行定量分析。對(duì)含有被測(cè)組分的樣品進(jìn)行雙柱定性或通過氣相色譜- 質(zhì)譜來驗(yàn)證。 

17 種有機(jī)氯農(nóng)藥出峰順序依次為∶ 1-2,4,5,6- 四氯- 間二甲苯、2-α- 六六六、3- 六氯苯、4-β- 六六六、5-γ-六六六、6-δ- 六六六、7- 七氯、8- 艾氏劑、9- 環(huán)氧七氯、10-γ- 氯丹、11-α- 氯丹、12-p,p’-DDE、13- 狄試劑、14- 異狄試劑、15-p,p’-DDD、16-o,p’-DDT、17-p,p’-DDT、18- 二丁基氯菌酸酯、19- 滅蟻靈。

方法檢出限的計(jì)算方法：連續(xù)分析5 ～ 7 個(gè)接近于檢出限濃度的實(shí)驗(yàn)室空白加標(biāo)樣品，并計(jì)算其標(biāo)準(zhǔn)偏差S。MDL（檢出限）＝ stn-1,0.99，其中：n ＝ 7 時(shí)，t ＝ 3.143。

本實(shí)驗(yàn)將質(zhì)量為5.0ng 的17 種有機(jī)氯標(biāo)準(zhǔn)加入到1L 空白水樣中，平行處理7 個(gè)空白加標(biāo)樣，按樣品前處理方法操作，氣相色譜測(cè)定。計(jì)算其標(biāo)準(zhǔn)偏差S， 得到方法檢出限。依據(jù)上述方法，取樣量為1L 時(shí)，方法檢出限為0.57～1.21ng/L。

本文采用正己烷作為萃取劑，液- 液萃取地下水中17 種有機(jī)氯農(nóng)藥，采用GC-ECD 進(jìn)行測(cè)定。該方法簡(jiǎn)便易操作、準(zhǔn)確度高、精密度好等優(yōu)勢(shì)，適用于批量地下水樣品的同時(shí)分析，測(cè)試方法性能均能滿足全國(guó)地下水調(diào)查評(píng)價(jià)項(xiàng)目規(guī)范要求。