多維氣相色譜技術(shù)的研究

現(xiàn)如今氣相色譜技術(shù)已相對(duì)成熟，但是國(guó)內(nèi)外相關(guān)儀器廠家仍然不斷推出性能更穩(wěn)定、功能更全面、自動(dòng)化程度更高的氣相色譜儀，多維色譜技術(shù)則是氣相色譜技術(shù)研究的一個(gè)重點(diǎn)領(lǐng)域。武漢泰特沃斯科技有限公司，是國(guó)內(nèi)領(lǐng)先的氣相色譜儀供應(yīng)商。氣相色譜儀是氣體標(biāo)準(zhǔn)物制備過(guò)程中的一個(gè)重要設(shè)備，其可以檢測(cè)出所制備氣體的組成成分。但是大多時(shí)候，需要制備的氣體標(biāo)準(zhǔn)物成分復(fù)雜，可能組分之間的沸點(diǎn)相差很大，所以要想制備這樣復(fù)雜的氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)普通的單通道色譜儀比較難講之進(jìn)行分離開(kāi)來(lái)。本文由武漢泰特沃斯科技有限公司色譜技術(shù)人員主要介紹多維氣相色譜技術(shù)的研究，多維氣相色譜技術(shù)能夠快速進(jìn)行閥切換，使得該儀器能夠快速的分離復(fù)雜的氣體標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，由此可以顯現(xiàn)出此項(xiàng)多維技術(shù)優(yōu)于一般單通道氣相色譜技術(shù)。

實(shí)驗(yàn)氣體的制備

本文中的實(shí)驗(yàn)需要制備3 種復(fù)雜的標(biāo)準(zhǔn)氣體（如表1、表2 所示），所使用的方法為稱(chēng)量法。制備標(biāo)準(zhǔn)為GB/T5274-2008《氣體分析校準(zhǔn)用混合氣體的制備稱(chēng)量法》。

表1 1 號(hào)標(biāo)準(zhǔn)混合氣體

表2 2號(hào)標(biāo)準(zhǔn)混合氣體

實(shí)驗(yàn)步驟

首先打開(kāi)載氣和其他的輔助氣，然后再開(kāi)啟工作站和氣相色譜儀，進(jìn)行基本參數(shù)的設(shè)定，在氣相色譜的各項(xiàng)指標(biāo)穩(wěn)定之后，根據(jù)實(shí)際需要制備的標(biāo)準(zhǔn)氣體，分析組分后進(jìn)行色譜柱以及載氣通道的選取，最后設(shè)定合適的溫度以及控制好閥切換的時(shí)間。

測(cè)試結(jié)果

（1）1 號(hào)瓶標(biāo)準(zhǔn)氣體色譜分析圖見(jiàn)圖1；（2）2號(hào)瓶標(biāo)準(zhǔn)氣體色譜分析圖見(jiàn)圖2。

圖1 1 號(hào)瓶標(biāo)準(zhǔn)氣體色譜分析圖

圖2 2號(hào)瓶標(biāo)準(zhǔn)氣體色譜分析圖

本實(shí)驗(yàn)以氦氣作為載氣，前檢測(cè)器通道的管徑選擇50mm的大口徑，用之檢測(cè)清烴類(lèi)物質(zhì)，基本能將氣體標(biāo)準(zhǔn)物中的輕烴物質(zhì)進(jìn)行分離。（2）以氦氣作為載氣，在檢測(cè)通道使用了3 根填充柱，用以分析O2、N2、CO、CO2等氣體組分。十通閥適用于進(jìn)樣和氣體重組反吹時(shí)開(kāi)啟（如閥一），能夠?qū)⒒旌蠚怏w進(jìn)行簡(jiǎn)單的分離。試驗(yàn)中用到的六通閥是用來(lái)調(diào)節(jié)填充柱5 中是否填充載氣，但剛開(kāi)始是處于關(guān)閉狀態(tài)；在氣樣通過(guò)頂住后需要分析的混合氣體經(jīng)過(guò)柱4 進(jìn)行再一次的分離，然后再次進(jìn)入柱5，將六通閥快速打開(kāi)，將各組分密封在填充柱2 上；這時(shí)經(jīng)分離出的CO2進(jìn)入檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)，再將CO2檢測(cè)完成后，將其他組分依次在13X 分子篩上進(jìn)行分離，然后再進(jìn)行TCD 檢測(cè)。（3）在輔助檢測(cè)系統(tǒng)中，有2根以氬氣為載氣，閥門(mén)為十通閥，主要用于分析氫、氦等，在氣樣進(jìn)行檢測(cè)系統(tǒng)以后，混合氣樣在流過(guò)頂柱以后，氫、氦在分子篩中篩選分離以后，混合氣樣的其他成分則進(jìn)入出口流出。（4）在使用此檢測(cè)系統(tǒng)時(shí)，閥的開(kāi)關(guān)時(shí)間的控制至關(guān)重要。例如填充柱2 上面的六通閥如果打開(kāi)時(shí)間過(guò)早，可能會(huì)導(dǎo)致部分組分并沒(méi)有完全經(jīng)過(guò)填充柱5 就進(jìn)入了檢測(cè)系統(tǒng)，如果會(huì)影響CO2的分析。

在自然科學(xué)技術(shù)高度發(fā)達(dá)的今天，人們?cè)跉怏w分析領(lǐng)域的發(fā)展也越來(lái)越快，氣相色譜技術(shù)是主要的發(fā)展方向，但是很多時(shí)候在進(jìn)行氣體分析時(shí)對(duì)氣相色譜儀的精度要求也越來(lái)越高，因此多維氣相色譜技術(shù)是氣體分析領(lǐng)域應(yīng)該關(guān)注的重點(diǎn)，它對(duì)于氣體樣品的檢測(cè)效率以及準(zhǔn)確性的提高相當(dāng)明顯。