GC2030氣相色譜儀是武漢泰特沃斯科技有限公司最新推出的新一代國(guó)產(chǎn)反控氣相色譜儀，技術(shù)先進(jìn)，性能可靠。本文由武漢泰特沃斯科技有限公司色譜技術(shù)人員主要介紹了離子色譜法測(cè)定了10種不同類型肥料中的水溶性氟含量。

氟元素廣泛存在于自然界中，其在地殼中的占比約為0.78 g/kg。自然界含氟礦物很多，已知的有86種，其中最重要的有氟石、氟鎂石、氟鋁石、冰晶石、氟磷灰石、硅酸鎂等。人體攝入適量的氟可以促進(jìn)牙齒和骨骼的生長(zhǎng)發(fā)育，防止血管老化；氟不足常出現(xiàn)佝僂病、骨質(zhì)疏松、齲齒；過(guò)量的氟會(huì)對(duì)人體產(chǎn)生危害，如氟斑牙、氟骨癥等。由于自然界及人類活動(dòng)，如巖石風(fēng)化、磷肥施用和煉鋁、磷礦石加工、鋼鐵等工業(yè)造成了氟的大氣沉降，使其累積到土壤中，并在土壤-植物系統(tǒng)中遷移富集，不僅影響植物的生長(zhǎng)發(fā)育，并可通過(guò)食物鏈進(jìn)入人和動(dòng)物體中，從而直接影響到食品安全，威脅人體健康。

研究表明，隨著土壤中氟含量的增加，磷肥的有效性提高，但小麥對(duì)磷的吸收量卻減少。在低磷處理時(shí)，氟的毒害增大。氟污染土壤增大了金屬鋁的溶解性，導(dǎo)致氟、鋁對(duì)植物的雙重危害。磷肥中的氟多以溶解度很小的氟化物存在，在土壤中很容易積累，長(zhǎng)期大量使用磷肥會(huì)導(dǎo)致土壤氟污染。近年來(lái)，磷礦資源品位降低，肥料中水溶性氟含量呈上升趨勢(shì)，如過(guò)磷酸鈣熱水浸取生產(chǎn)的飼鈣磷含量低，氟含量經(jīng)常超標(biāo)；磷酸氫鈣生產(chǎn)的關(guān)鍵步驟是對(duì)脫氟的控制。因此，測(cè)定肥料中水溶性氟含量顯得尤為重要。目前，氟離子的測(cè)定方法主要有紫外分光光度法、氟離子選擇電極法和氣相色譜法，這些方法都存在一定的缺點(diǎn)，無(wú)法滿足實(shí)際樣品測(cè)定的需要。采用離子色譜法測(cè)定肥料中水溶性氟的含量，具有分析速度快、靈敏度高、選擇性好等優(yōu)點(diǎn)，因此，本研究采用離子色譜法測(cè)定肥料中水溶性氟的含量。

供試材料

試驗(yàn)共選用10個(gè)肥料樣品，名稱分別為鈣鎂磷肥、緩釋摻混肥料、穩(wěn)定性肥料、過(guò)磷酸鈣、脲醛緩釋肥料、中微量元素顆粒肥料、有機(jī)肥料、有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)混肥料、高含量磷酸二銨和S10復(fù)合肥料。

試驗(yàn)方法

稱取0.25 g(精確至±0.000 1 g)粉碎后的肥料樣品于100 mL容量瓶中，加水至近100 mL，在室溫下水浴超聲30 min，放置片刻，用水定容至刻度，搖勻。將上述部分溶液在離心機(jī)中離心5～10 min，取離心清液5 mL，通過(guò)0.22 μm水性濾膜針頭濾器后用離子色譜儀測(cè)定水溶性氟含量，具體測(cè)試步驟參見國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)《化肥中微量陰離子的測(cè)定 離子色譜法》(GB/T 29400—2012)中氟離子的測(cè)定方法。

實(shí)驗(yàn)室比對(duì)數(shù)據(jù)處理

實(shí)驗(yàn)室比對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的精密度計(jì)算按照GB/T 6379.2—2004/ISO 5725.2：1994《測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度(正確度與精密度)第2部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法》進(jìn)行。

根據(jù)GB/T 6379.2—2004/ISO 5725.2：1994，組織8家實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行肥料中水溶性氟含量測(cè)定的實(shí)驗(yàn)室比對(duì)工作，試驗(yàn)結(jié)果表明，肥料中水溶性氟含量平均值與重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差和再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差存在線性關(guān)系，隨著水溶性氟含量的增大，重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差和再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差也在增大。