氣相色譜方法分析甲氧氯普胺片
氣相色譜分析、分離的科學(xué)方法,被廣泛應(yīng)用于人類生產(chǎn)生活的方方面面。GC2030分析儀器是泰特儀器吸收國內(nèi)外先進(jìn)技術(shù)自行設(shè)計(jì)、開發(fā)、研制的新一代色譜儀,以專用儀器為主。可根據(jù)用戶的要求,添加不同的檢測器,以滿足不同的要求。
甲氧氯普胺為一種常用的鎮(zhèn)吐藥品,可用于因腦部腫瘤手術(shù)、腫瘤的放療及化療、腦外傷后遺癥、急性顱腦損傷以及藥物所引起的嘔吐。對于胃脹氣性消化不良、食欲不振、噯氣、惡心、嘔吐也有較好的療效。應(yīng)用電子捕獲檢測器,簡稱ECD,是一種離子化檢測器,它是一個(gè)有選擇性的高靈敏度的檢測器,只對具有電負(fù)性的物質(zhì),如含鹵素、硫、磷、氮的物質(zhì)有信號,物質(zhì)的電負(fù)性越強(qiáng),也就是電子吸收系數(shù)越大,檢測器的靈敏度越高,而對電中性(無電負(fù)性)的物質(zhì),如烷烴等則無信號。GC-μECD檢測,毛細(xì)管色譜柱,檢測需要配置藥品濃度比液相色譜法低,理論板數(shù)高,拖尾因子好,峰形對稱,適合進(jìn)行痕量分析。隨著新型儀器的出現(xiàn),藥品檢測尋找更加準(zhǔn)確、分析快速、環(huán)保的檢測方法。
色譜柱:毛細(xì)管色譜柱;載氣:氮?dú)猓贿M(jìn)樣口溫度:300℃;柱溫箱溫度:280℃;檢測器溫度:300℃;載氣流速:1.0 mL/min;隔墊吹掃量:3 mL/min,尾吹:35 mL/min,儀器設(shè)定分流比:30∶1;進(jìn)樣量:1 µL;檢測器:電子捕獲檢測器。
對照品的制備 精密稱取5mg的甲氧氯普胺對照品,置100 mL容量瓶中,加入無水乙醇溶液,稀釋至刻度,配置成濃度為50 µg/mL的對照品溶液,備用。
甲氧氯普胺片供試品溶液的制備 取甲氧氯普胺片20片,精密稱重,研細(xì),精密稱取樣品細(xì)粉69.12mg(約相當(dāng)于甲氧氯普胺5mg),置100 mL容量瓶中,加入無水乙醇溶液,振搖使溶解,加入無水乙醇稀釋至刻度,搖勻,用0.45 µm濾膜濾過,得含量測定所需供試品溶液,備用。
分別精密吸無水乙醇溶劑、甲氧氯普胺對照品、甲氧氯普胺片各1 µL,注入氣相色譜儀分析。
供試品的提取對比了超聲提取、回流提取、振搖提取,結(jié)果發(fā)現(xiàn)甲氧氯普胺易溶于無水乙醇中,采用振搖提取,簡單易于操作。
進(jìn)樣口溫度:300℃;柱溫箱溫度:280℃;檢測器溫度:300℃,分析時(shí)間短、理論板數(shù)高,峰形對稱。
采用無水乙醇振搖提取,提取率高,輔料無干擾,所以采用無水乙醇作為提取溶劑。
建立甲氧氯普胺的氣相色譜分析方法,采用毛細(xì)管色譜柱;流動相:氮?dú)猓粰z測器:μECD;流速:1.0 mL/min;進(jìn)樣口溫度:300℃;柱溫:280℃;檢測器溫度:300℃,甲氧氯普胺在0.25~50 µg/mL范圍內(nèi)與峰面積具有良好的線性關(guān)系;加樣回收率均符合要求。該方法簡便快捷,準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好,靈敏度高,可用于甲氧氯普胺的含量檢測方法。
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