氣相色譜儀廠家，武漢泰特沃斯科技有限公司專業(yè)生產(chǎn)氣相色譜儀、便攜式色譜儀、氣體發(fā)生器等。加強(qiáng)果蔬農(nóng)殘檢測(cè)，能夠保障人們身心健康。氣相色譜法是常見果蔬農(nóng)殘檢測(cè)方法之一，在實(shí)際應(yīng)用中，存在多種因素會(huì)對(duì)檢測(cè)結(jié)果造成影響。在這種情況下，本文由武漢泰特沃斯科技有限公司色譜技術(shù)人員對(duì)氣相色譜法果蔬農(nóng)殘檢測(cè)前處理影響因素和具體改進(jìn)方法進(jìn)行了全面分析。

我國(guó)是世界上最大的果蔬生產(chǎn)國(guó)和消費(fèi)國(guó)，也是最早使用農(nóng)藥防治病蟲害的國(guó)家之一。隨著近年來(lái)我國(guó)農(nóng)業(yè)種植結(jié)構(gòu)的調(diào)整和栽培方式的變革，以及農(nóng)業(yè)生產(chǎn)者中素質(zhì)參差不齊，造成濫用高毒、高殘留農(nóng)藥現(xiàn)象很嚴(yán)重，使得我國(guó)果蔬產(chǎn)品農(nóng)藥殘留較為普遍。根據(jù)我國(guó)發(fā)生的多起食物中毒調(diào)查結(jié)果顯示，農(nóng)藥殘留過(guò)量會(huì)對(duì)人體健康造成極大威脅，所以加強(qiáng)農(nóng)藥殘留檢測(cè)勢(shì)在必行。應(yīng)用氣相色譜法進(jìn)行果蔬農(nóng)殘檢測(cè)時(shí)，樣品采集、貯存、試樣制備、提取等相關(guān)環(huán)節(jié)如有操作不當(dāng)，都將促使檢測(cè)結(jié)果形成極大誤差，只有詳細(xì)分析氣相色譜法果蔬農(nóng)殘檢測(cè)前處理影響因素，才能夠有針對(duì)性采取相關(guān)措施，提升果蔬農(nóng)殘檢測(cè)質(zhì)量。

1試樣制備與提取

1.1 試樣制備

切碎縮分后的果蔬樣品，并將其投入食品加工器中進(jìn)行粉碎處理，應(yīng)用樣品容器對(duì)粉碎后的果蔬樣品進(jìn)行分裝待用。整個(gè)粉碎過(guò)程會(huì)促使樣品顆粒數(shù)增加，同時(shí)縮分誤差減小，有助于浸提效率的提升。相同質(zhì)量的樣品，經(jīng)過(guò)精細(xì)粉碎后，會(huì)產(chǎn)生較小的縮分誤差，此時(shí)會(huì)產(chǎn)生較高的浸提效率。通常，果蔬試樣經(jīng)過(guò)粉碎后必須應(yīng)用40～60目網(wǎng)篩，在均勻混合后加工成實(shí)驗(yàn)室樣品。

1.2 試樣提取

作為中高水分樣品，在提取時(shí)應(yīng)在勻漿機(jī)或搗碎機(jī)中進(jìn)行操作。盡量保證稱樣時(shí)，樣品不會(huì)與瓶口發(fā)生接觸，避免在加入乙腈提取液以后，容器沖刷困難，導(dǎo)致果蔬農(nóng)殘檢測(cè)結(jié)果產(chǎn)生誤差。

一般需要進(jìn)行3次浸提，第一次浸提針對(duì)70～90%的樣品，第二次和第三次需要對(duì)剩余殘?jiān)M(jìn)行浸提，所以，必須分3次加入50mL的乙腈提取液，確保浸提物在后期可以實(shí)現(xiàn)完全轉(zhuǎn)移。同時(shí)還應(yīng)保證每一次浸提時(shí)都可以實(shí)現(xiàn)充分勻漿，確保樣品微細(xì)顆粒能夠同溶劑產(chǎn)生緊密接觸，促使固體樣品中待測(cè)組分可以迅速溶出。

應(yīng)在140℃左右環(huán)境溫度下對(duì)鹽析用氯化鈉進(jìn)行4h的烘烤。使用具塞量筒前，首先對(duì)其氣密性進(jìn)行檢查，嚴(yán)禁設(shè)備在發(fā)生劇烈震動(dòng)時(shí)，液體產(chǎn)生外露。保證擁有充足的混合靜置時(shí)間，確保水同乙腈產(chǎn)生明確分層，通常情況下，這一時(shí)間應(yīng)控制在30～60min。如果在長(zhǎng)時(shí)間的靜置后，水與乙腈始終沒(méi)有產(chǎn)生明顯的分層，此時(shí)應(yīng)繼續(xù)將氯化鈉固體加入到容器中，促進(jìn)分層的形成。

2試樣凈化及相關(guān)注意事項(xiàng)

2.1 試樣凈化

應(yīng)用氣相色譜法進(jìn)行果蔬農(nóng)殘檢測(cè)，前處理工作中，一個(gè)關(guān)鍵的環(huán)節(jié)就是氮吹，該環(huán)節(jié)操作中，應(yīng)確保農(nóng)藥擁有適當(dāng)?shù)臐舛?，同時(shí)應(yīng)采取有效措施預(yù)防農(nóng)藥損失。應(yīng)將去離子水作為氮吹過(guò)程中的水浴用水，如果所使用的水不夠純凈，會(huì)對(duì)樣品產(chǎn)生污染；同時(shí)，不可以產(chǎn)生過(guò)高的水浴溫度，通常情況下，這一溫度應(yīng)在80℃以下，高溫環(huán)境會(huì)對(duì)部分不穩(wěn)定農(nóng)藥造成影響。氮吹過(guò)程中，農(nóng)藥的測(cè)定會(huì)受到流速和時(shí)間的影響，實(shí)際操作中，既不可以促使樣品被完全吹干，也不能應(yīng)用烘烤的方式將其烘干，而是應(yīng)在保留少量液體時(shí)，促使其在自然的狀態(tài)下逐漸干燥；操作中，不可以產(chǎn)生過(guò)大的氮?dú)饬魉伲駝t將導(dǎo)致液體飛濺，通常情況下，應(yīng)擁有0.2～0.3MPa的分壓值，而8～10m/s為流速控制范圍。整個(gè)氮吹過(guò)程中，氮?dú)獾募兌炔⒉粫?huì)對(duì)氣相色譜法果蔬農(nóng)殘檢測(cè)前處理造成嚴(yán)重的影響，因此氮?dú)饧兌纫话憧刂圃诖笥?9%即可，這是因?yàn)榈獨(dú)庠谑褂玫倪^(guò)程中，其功能僅僅是保護(hù)農(nóng)藥不發(fā)生氧化。

2.2 相關(guān)注意事項(xiàng)

在對(duì)水果和蔬菜中的農(nóng)藥殘留檢測(cè)過(guò)程中，我們通常會(huì)采用《水果與蔬菜中氨基甲酸酯、擬除蟲菊酯、有機(jī)氯以及有機(jī)磷類農(nóng)藥殘留測(cè)定》（NY/T 761-2008）的處理和分析，但是如果要保證檢驗(yàn)的準(zhǔn)確度和精準(zhǔn)度，樣品前處理是個(gè)關(guān)鍵的環(huán)節(jié)，雖然按照標(biāo)準(zhǔn)流程進(jìn)行，但還有許多的技術(shù)要點(diǎn)需要注意。

①檢測(cè)中所使用的丙酮溶液，必須在重蒸以后才能夠進(jìn)行使用，也可以直接替換為色譜純丙酮試劑，這樣一來(lái)，色譜柱、樣品受藥品中雜質(zhì)的影響就會(huì)減少；②從試樣凈化環(huán)節(jié)開始，必須保證果蔬農(nóng)殘檢測(cè)過(guò)程中所使用的相關(guān)容器都處于干燥狀態(tài)，如離心瓶、燒杯和移液管等，其在使用的過(guò)程中不可以沾到水；③樣品勻漿混合中，應(yīng)保證搗碎效率和速度，勻漿應(yīng)在最短的時(shí)間內(nèi)完成。樣品搗碎時(shí)，細(xì)胞會(huì)被破壞，由此將釋放大量酶，這一物質(zhì)在同其他物質(zhì)發(fā)生融合時(shí)，會(huì)導(dǎo)致殘留物被降解。因此必須保證搗碎設(shè)備運(yùn)行效率，將樣品預(yù)處理的時(shí)間縮短，才能夠保證檢測(cè)質(zhì)量；④高效快速的提取和凈化會(huì)直接影響分析的準(zhǔn)確度，因此要保證在取樣時(shí)，提前對(duì)樣品進(jìn)行細(xì)分，根據(jù)不同樣品的狀態(tài)，先進(jìn)行制樣，既要保證樣品有代表性，均一性，又要保證樣品能在提取液中被徹底提??；⑤在對(duì)樣品進(jìn)行凈化的時(shí)候，我們所使用的凈化柱本身會(huì)對(duì)樣品有一定的吸附作用，可能會(huì)在一定程度上造成結(jié)果的誤差，因此在操作時(shí)要注意防止人為因素導(dǎo)致的誤差，進(jìn)而保證農(nóng)藥殘留的檢測(cè)有效性和工作效率的提高。

綜上所述，果蔬產(chǎn)品農(nóng)藥殘留過(guò)量，不僅會(huì)影響社會(huì)穩(wěn)定，還會(huì)威脅人們的身心健康。因此，相關(guān)部門必須高度重視果蔬農(nóng)殘檢測(cè)工作。氣相色譜法應(yīng)用中，影響檢測(cè)結(jié)果的因素較多，工作人員必須從細(xì)節(jié)入手，詳細(xì)把握氣相色譜法果蔬農(nóng)殘檢測(cè)前處理影響因素，應(yīng)用科學(xué)手段提升檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確性。