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本文由武漢泰特沃斯科技有限公司色譜技術(shù)人員主要介紹分散固相凈化與氣相色譜測定竹筍中21種農(nóng)藥殘留。氣相色譜作為二十世紀(jì)五十年代出現(xiàn)的一項世界重大科技技術(shù)成就，到如今已經(jīng)走過了超過半個世界的蠻長歲月。氣相色譜分析、分離的科學(xué)方法，被廣泛應(yīng)用于人類生產(chǎn)生活的方方面面。氣相色譜儀廠家，武漢泰特沃斯科技有限公司專業(yè)生產(chǎn)氣相色譜儀、便攜式色譜儀、氣體發(fā)生器等。

竹筍具有很高的營養(yǎng)價值，富含碳水化合物、蛋白質(zhì)、膳食纖維、氨基酸和有機酸，還含有胡蘿卜素、核黃素、尼克酸等維生素以及鈣、磷、鐵等人體所必需的礦物質(zhì)，在中國被稱作“菜中珍品”。我國是世界上最大的竹筍生產(chǎn)國，隨著筍用林和筍竹兩用林豐產(chǎn)技術(shù)的推廣，筍用竹栽培面積迅速擴大、集約經(jīng)營程度大幅提高，竹林內(nèi)病蟲為害日益增多，不可避免地要使用化學(xué)農(nóng)藥進行防治。筍用竹林中極少使用六六六和滴滴涕，但目前在筍用竹林土壤中仍能監(jiān)測到六六六和滴滴涕的殘留，這可能與部分農(nóng)業(yè)耕作地改種為筍用竹林有關(guān)。為了更好地為全國竹筍質(zhì)量安全抽檢工作提供技術(shù)支撐，需要建立適合竹筍有機氯和擬除蟲菊酯農(nóng)藥的檢測方法。

氣相色譜中電子捕獲檢測器（ECD）是一種靈敏度高、選擇性強的檢測器，對具有電負性的物質(zhì)，如含鹵素的化合物，金屬有機物及含羰基、硝基、共軛雙鍵的化合物有輸出信號。ECD對干擾物和目標(biāo)物都具有高靈敏度的特性，使得ECD的操作難度較大，有很小濃度的敏感物就可能造成對分析的干擾。因此，樣品的凈化、干擾物的去除是ECD進行準(zhǔn)確定性定量測定的關(guān)鍵。樣品凈化不完全不僅對測定結(jié)果造成影響，還污染進樣口、色譜柱和檢測器。因此建立高效可靠、適用于竹筍樣品的提取凈化方法是分析成敗的關(guān)鍵之一。本實驗比較了不同吸附劑對竹筍基質(zhì)的凈化效果、對ECD信號的影響，建立了氣相色譜-ECD測定竹筍中有機氯擬除蟲菊酯類農(nóng)藥殘留的分析方法，操作簡便、凈化效果好、準(zhǔn)確度高，對于竹筍樣品的日常檢測和行業(yè)監(jiān)測具有重要意義。

樣品前處理

稱取竹筍勻漿樣品10 g于50 mL離心管中，加入10 mL乙腈，均質(zhì)1 min，加入1 g NaCl、4 g無水MgSO4，旋渦振蕩1 min。在4 ℃低溫條件下以5 000 r/min離心5 min。取2 mL上清液于已加200 mg無水MgSO4和200 mg弗羅里硅土（或100 mg PSA或30 mg石墨化炭黑或50 mg強陽離子）的10 mL離心管中，旋渦振蕩1 min，在4 ℃低溫條件下以10 000 r/min離心3 min。取上清液過0.22 µm有機膜，待測。

色譜條件

色譜柱：DB-1701毛細管柱（30 m×0.32 mm，0.25 µm）；升溫程序：初始溫度150 ℃保持2 min，以40 ℃/min的速率升溫到250 ℃，并保持30 min；ECD溫度：280 ℃；進樣口溫度：240 ℃；載氣為高純氮氣（99.999%），流速60 mL/min；不分流進樣，進樣量：1.0 µL；定量方法：峰面積外標(biāo)法定量。

建立竹筍中21 種農(nóng)藥殘留的提取凈化、氣相色譜-ECD檢測方法。通過對吸附劑的比較，確定PSA用于竹筍的凈化，定量限為0.26～5.89 μg/kg，通過基質(zhì)加標(biāo)回收實驗，21 種農(nóng)藥添加回收率在84.37%～116.67%之間，平均回收率為92.97%，平均相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.99%，方法學(xué)參數(shù)驗證良好。應(yīng)用于實際樣品測定，平行性好、準(zhǔn)確靈敏度高，適用于竹筍樣品中有機氯和擬除蟲菊酯類農(nóng)藥的檢測。本方法可應(yīng)用于日常檢測工作和實驗基地樣品監(jiān)測，對生產(chǎn)基地進行用藥指導(dǎo)，對竹筍的質(zhì)量安全起到一定作用。