本文由武漢泰特沃斯科技有限公司色譜技術(shù)人員介紹了吹掃捕集氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GC-MS）測(cè)定水中丙烯腈的分析方法。武漢泰特儀器產(chǎn)品涵蓋氣相色譜儀、氣相色譜配套、樣品處理設(shè)備、柱后衍生系統(tǒng)等，是國(guó)內(nèi)領(lǐng)先的分析儀器系統(tǒng)供應(yīng)商。GC2030系列氣相色譜儀是泰特儀器吸收國(guó)內(nèi)外先進(jìn)技術(shù)自行設(shè)計(jì)、開發(fā)、研制的新一代色譜儀，以專用儀器為主?？筛鶕?jù)用戶的要求，添加不同的檢測(cè)器，以滿足不同的要求。本儀器采用微型計(jì)算機(jī)控制，結(jié)構(gòu)緊湊。可進(jìn)行在線和離線分析，方便用戶的使用。我們研制的新一代儀器具有以下功能：靈敏度高，穩(wěn)定性好，分析周期短，全新的機(jī)械工藝和電氣控制，操作簡(jiǎn)便。

丙烯腈是具辛辣氣味的無(wú)色易燃液體，易揮發(fā)，具腐蝕性，不僅蒸氣有毒，經(jīng)皮膚吸入也能中毒，屬于高毒類物質(zhì)。丙烯腈廣泛應(yīng)用于合成纖維、合成樹脂、合成橡膠、染料、醫(yī)藥等行業(yè)，可對(duì)環(huán)境造成一定程度的污染，危害人類健康。我國(guó)《地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》（GB3838-2002）中規(guī)定丙烯腈的標(biāo)準(zhǔn)限值為0.1mg/L。

國(guó)家推薦檢測(cè)水質(zhì)中丙烯腈的標(biāo)準(zhǔn)方法是氣相色譜法。該方法采用填充柱直接進(jìn)樣，用具有氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）的氣相色譜儀測(cè)定。直接進(jìn)樣雖然操作簡(jiǎn)單，但靈敏度低，填充柱流失嚴(yán)重，分離效果差，且最低檢出濃度為0.6mg/L，高于《地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》（GB3838-2202）的標(biāo)準(zhǔn)限值，不能滿足監(jiān)測(cè)要求。另外，水中的雜質(zhì)復(fù)雜，對(duì)實(shí)際樣品的定性和定量帶來(lái)一定的困難。1974年Bellar和Lichtenberg首次提出以吹掃捕集法測(cè)定水中揮發(fā)性有機(jī)物，受到了分析化學(xué)界和環(huán)境科學(xué)的重視，并廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測(cè)、食品、臨床化驗(yàn)等方面。吹掃捕集是一種非平衡態(tài)的動(dòng)態(tài)濃縮，操作簡(jiǎn)單，富集效率高，整個(gè)分析過(guò)程不使用有機(jī)溶劑，減少了環(huán)境的二次污染。氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（GCMS）結(jié)合了氣相色譜和質(zhì)譜的優(yōu)點(diǎn)，具有高分辨率、高靈敏度、強(qiáng)鑒別能力。目前已有少量研究采用吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜儀測(cè)定水中的丙烯腈，但關(guān)于吹掃捕集參數(shù)全面優(yōu)化的研究較少。

該實(shí)驗(yàn)利用吹掃捕集和氣相色譜-質(zhì)譜（GCMS）聯(lián)合測(cè)定水中丙烯腈。本文主要討論了吹掃溫度、吹掃時(shí)間等吹掃捕集參數(shù)對(duì)丙烯腈的影響，并做了加標(biāo)回收試驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，該研究方法準(zhǔn)確度高、精密性好、檢出限低，適用于測(cè)定水中丙烯腈。

色譜條件

進(jìn)樣口溫度：230℃；進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣（分流比20∶1）；升溫程序：初始溫度35℃（保持2min）→10℃/min → 120℃（保持1min）；載氣流量：1mL/min。

質(zhì)譜條件

離子源（EI源）溫度：230℃；離子化能量：70 eV；掃描方式：全掃描；掃描范圍：45～300amu；質(zhì)譜檢測(cè)器傳輸線溫度：280℃。

吹掃捕集條件

吹掃溫度：20℃～60℃，吹掃時(shí)間：9～13min；脫附溫度：220℃～260℃，脫附時(shí)間：1～5min；烘烤溫度：260℃，烘烤時(shí)間：10min。

標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制

用超純水將丙烯腈的標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋配制成標(biāo)準(zhǔn)中間液，分別移取0、0.5、1.0、2.5、5.0、10.0mL的丙烯腈標(biāo)準(zhǔn)中間液，快速加到裝有少量超純水的100mL容量瓶中，并定容至刻度，混合搖勻，即得到丙烯腈的標(biāo)準(zhǔn)系列。

采用吹掃捕集/氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀測(cè)定水中丙烯腈，簡(jiǎn)單快捷，靈敏度高。整個(gè)分析過(guò)程不使用有機(jī)溶劑，對(duì)環(huán)境無(wú)二次污染，可避免對(duì)分析人員的危害。

通過(guò)對(duì)吹掃捕集參數(shù)的全面優(yōu)化和探討，確定了最佳吹掃捕集條件。當(dāng)吹掃溫度40℃、吹掃時(shí)間12min、脫附溫度230℃、脫附時(shí)間4min時(shí)，丙烯腈的平均加標(biāo)回收率為96.9%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.0%，最低檢出限為0.18μg/L。結(jié)果表明：該實(shí)驗(yàn)方法準(zhǔn)確度高、精密度好，檢出限低，滿足《地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)》（GB3838-2002）標(biāo)準(zhǔn)限值和環(huán)保工作的要求，適用于檢測(cè)水中丙烯腈，并具有普遍的適應(yīng)性，易于推廣使用。