加速溶劑萃取-凝膠滲透色譜-氣相色譜質(zhì)譜測定茶葉中7種農(nóng)藥殘留
以下由武漢泰特沃斯科技有限公司色譜技術人員主要介紹加速溶劑萃取-凝膠滲透色譜-氣相色譜質(zhì)譜法測定茶葉中7種農(nóng)藥殘留的分析方法。更多詳細有關氣相色譜儀的信息請關注武漢泰特沃斯科技有限公司,亦可致電武漢泰特沃斯科技有限公司咨詢泰特儀器分析色譜工程師,我們將為您提供全方位的產(chǎn)品分析方案服務。
茶葉以其抗癌、抗氧化、消除人體自由基等獨特的保健功效,深受世人喜愛,已成為僅次于碳酸飲料和飲用水的世界第三大飲料。另一方面,隨著人民生活水平的目益提高,人們對茶葉中農(nóng)藥殘留等質(zhì)量安全問題給予了高度關注。
加速溶劑萃取(ASE)是近幾年出現(xiàn)的新的萃取技術。具有溶劑用量少,萃取時間短,萃取效率高的突出優(yōu)點,是美國EPA的標準方法之一。然而,由于茶葉含有大量的色素、生物堿及酚類化合物等脂溶性物質(zhì),它們會在分析中形成干擾,降低分析儀器的靈敏度和使用壽命,從而影響最終分析結(jié)果,因此,樣品萃取后,必須進一步進行凈化處理。
凝膠滲透色譜(GPC)是利用多孔的凝膠聚合物將化合物按分子空間結(jié)構(gòu)差異(分子量大小)進行選擇性分離,不能進入凝膠孔隙的分子會很快隨流動相洗脫,而能夠進入凝膠孔隙的分子,則需要更長時間的沖洗時間才能夠流出固定相,從而實現(xiàn)對不同組分的分離。利用加速溶劑萃取提取茶葉樣品,提取液經(jīng)過
稱取5 g磨碎均勻的茶葉樣品,移入加速溶劑萃取的34 mL萃取池中,用乙腈-二氯甲烷作提取溶劑,在10.34 MPa壓力、100℃條件下,加熱5 min,靜態(tài)萃取5 min,循環(huán)1次。然后用池體積60%的乙腈-二氯甲烷沖洗萃取池,氮氣吹掃100 s。萃取完畢,將萃取液轉(zhuǎn)移到100 mL梨形瓶,40℃水浴中減壓濃縮至近干,然后用適量乙酸乙酯+環(huán)己烷(1+1)溶解殘渣后轉(zhuǎn)移至10 mL容量瓶,用乙酸乙酯+環(huán)己烷(1+1)定容至10 mL,溶液高速離心后過0.45 μm濾膜,待凝膠色譜凈化。
收集液于40℃水浴旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至約5mL,將濃縮液轉(zhuǎn)移至15mL離心管中,氮吹濃縮至近干,加入1 mL的正己烷溶解殘渣,混勻,供氣相色譜-質(zhì)譜測定。
氣相色譜-質(zhì)譜條件:色譜柱:DB-5MS 30m×0.25mm×0.25μm;柱溫(程序升溫):70℃保持3分鐘,15℃每分鐘升到180℃,保持2min,10℃每分鐘升到280℃,保持10min;進樣口溫度:250 ℃;進樣口壓力:77 kPa。流速:1.0 mL/min;分流比:不分流;進樣量:1.0 μL。
本文建立加速溶劑萃取-凝膠滲透色譜-氣相色譜質(zhì)譜法測定茶葉中7種農(nóng)藥殘留的分析方法。樣品用乙腈-二氯甲烷(V/V,1/1)作為溶劑,利用加速溶劑提取儀提取,提取液經(jīng)過凝膠滲透色譜除去大分子雜質(zhì)后,供GC/MS分析。添加濃度為0.5 μg時,回收率為79.2%~100.8%,相對標準偏差為3.15%~13.34%,方法具有自動化程度高、萃取效率高、凈化效果好、精密度好,分析快速等優(yōu)點,適用于茶葉中農(nóng)藥殘留的日常檢測工作。
使用國產(chǎn)凝膠凈化系統(tǒng)對茶葉中7中農(nóng)藥殘留進行了提取,使用建立了使用凝膠色譜-氣相色譜-質(zhì)譜法檢測茶葉中農(nóng)藥殘留的方法。該方法具有自動化程度高,萃取效率高、凈化效果好、精密度好,分析快速等優(yōu)點,適用于茶葉中農(nóng)藥殘留的日常檢測工作。
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