以下由武漢泰特沃斯科技有限公司色譜技術(shù)人員主要介紹工業(yè)苯酚丙酮裝置氧化尾氣的氣相色譜分析。如有這方面的檢測分析要求，請直接電話與公司工作人員取得聯(lián)系，我們將為您制定詳細(xì)的色譜整體分析方案。GC2030系列氣相色譜儀是武漢泰特沃斯科技有限公司最新推出的新一代國產(chǎn)氣相色譜儀，技術(shù)先進(jìn)，性能可靠。

大氣污染是我國目前最為突出的環(huán)境問題之一，工業(yè)廢氣是大氣污染物的重要來源。工業(yè)苯酚丙酮生產(chǎn)裝置氧化尾氣主要含有異丙苯、苯、甲苯、正丙苯、甲基苯乙烯、甲基異丁烯、酮以及微量的過氧化氫異丙苯等有害物質(zhì)，中國石油吉林石化公司染料廠通過催化氧化技術(shù)在工業(yè)苯酚丙酮生產(chǎn)裝置上的應(yīng)用，成功地治理了工業(yè)苯酚丙酮氧化尾氣，使處理后的氧化尾氣質(zhì)量達(dá)到了國家排放標(biāo)準(zhǔn)要求。

1試劑

苯：分析純，丙烷：標(biāo)準(zhǔn)氣，體積分?jǐn)?shù)大于99.9%，正丙苯：質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99.9%，分析純，均為市售。異丙苯：質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99.9%。

2 填充柱色譜操作條件的選擇

2.1 氣化室溫度和檢測溫度的選擇

主要考察氣化是否完全以及樣品是否存在分解及歧視效應(yīng)等。通過多次反復(fù)實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，氣化室溫度和檢測溫度選擇在150 ℃為最佳溫度。

2.2 載氣流速的選擇

以氮?dú)庾鲚d氣，流速在25、35、45、55 mL/min時(shí)對其分離效果，分析時(shí)間長短、檢測器靈敏度等方面進(jìn)行篩選，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，流速在45 mL/min時(shí)各組分分離效果好，分析時(shí)間長短適宜，檢測器靈敏度也高，故選擇載氣流速在45 mL/min為宜。

2.3 進(jìn)樣量的選擇

通過配制標(biāo)樣及工業(yè)苯酚丙酮氧化尾氣樣品分析，對進(jìn)樣量在0.2、0.4、0.6、0.8、1.0、1.2、1.4 mL進(jìn)行考察。發(fā)現(xiàn)當(dāng)進(jìn)樣量過大時(shí)，易出現(xiàn)超過檢測器的線性范圍和色譜柱容量；進(jìn)樣量過小時(shí)，雖然分離效果好，但影響檢測限，重復(fù)性也差，因此，最后選擇進(jìn)樣量在1mL比較適宜。

2.4 柱溫的選擇

在氣化溫度150 ℃，檢測室溫度150 ℃，柱溫在50～90 ℃進(jìn)行篩選，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明柱溫在70 ℃時(shí)異丙苯與苯、丙烷的分離度均在3.0以上，柱溫在70 ℃時(shí)分離效果最好，分析時(shí)間也合適，因此，選擇柱溫為70 ℃。

3線性范圍

用自配的已知組分的氧化尾氣試樣，分別對苯、異丙苯、丙烷等組分峰面積對進(jìn)樣量的線性范圍考察，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明在0.5～1.5 mL呈現(xiàn)較好的線性范圍，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，丙烷、苯、異丙苯3個(gè)組分均呈現(xiàn)較好的線性，可滿足定量分析要求。

4定量方法的選擇

由于工業(yè)苯酚丙酮氧化尾氣中組分偏少、質(zhì)量濃度也較低、同時(shí)由于工業(yè)苯酚丙酮氧化尾氣中微量的過氧化氫異丙苯因受熱分解不出峰，歸一化法顯然不合適，而內(nèi)標(biāo)法又因找不到能和各組分在譜圖上完全分開的合適內(nèi)標(biāo)物，故采用外標(biāo)法定量，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明填充柱氣相色譜外標(biāo)法定量具有精密度好、準(zhǔn)確度高、分析時(shí)間短、分析成本低等特點(diǎn)，可以滿足工業(yè)苯酚丙酮氧化尾氣監(jiān)測控制分析的需要，外標(biāo)法定量是比較好的選擇。

采用填充柱氣相色譜法進(jìn)行分離、氫火焰離子化檢測器檢測、峰面積外標(biāo)法定量，對工業(yè)苯酚丙酮裝置氧化尾氣進(jìn)行監(jiān)測控制分析，具有操作簡單、分析速度快、樣品無需處理直接進(jìn)樣，可同時(shí)監(jiān)測分析苯、異丙苯、丙烷等組分，重復(fù)性和準(zhǔn)確性好的特點(diǎn)，完全能滿足工業(yè)苯酚丙酮裝置氧化尾氣監(jiān)測控制分析的需要，對工業(yè)尾氣的治理研究提供了重要的技術(shù)支撐。