室內(nèi)裝飾裝修材料中有害物質(zhì)的氣相色譜分析
氣相色譜分析、分離的科學方法,被廣泛應(yīng)用于人類生產(chǎn)生活的方方面面。GC2030系列氣相色譜儀是武漢泰特沃斯科技有限公司吸收國內(nèi)外先進技術(shù)自行設(shè)計、開發(fā)、研制的新一代色譜儀,以專用儀器為主。可根據(jù)用戶的要求,添加不同的檢測器,以滿足不同的要求??蛇M行在線和離線分析,方便用戶的使用。本文主要介紹室內(nèi)裝修材料中有害物質(zhì)的氣相色譜分析。如有這方面的檢測分析要求,請直接電話與泰特儀器工作人員取得聯(lián)系,我們將為您制定詳細的色譜整體分析方案。
建筑材料的質(zhì)量檢測,已成為推進環(huán)保建設(shè)的重要抓手,裝飾材料中的有害物質(zhì)檢測方法成為質(zhì)量檢測最受關(guān)注的問題。本文分析了室內(nèi)裝修材料中有害物質(zhì)的質(zhì)檢評價標準,介紹了各種質(zhì)檢儀器和設(shè)備功能,列舉了一定色譜條件下的有害物質(zhì)分析效果和討論,為提高裝修材料環(huán)保性提供理論參考。
1、裝飾裝修材料中有害物質(zhì)限量標準
2016年的建筑行業(yè)動態(tài)已引發(fā)質(zhì)檢行業(yè)的改革和重組,縱觀質(zhì)檢行業(yè)改革的現(xiàn)狀,積極作用是主要的。建筑裝飾裝修材料所釋放出的有毒物主要是因聚合作用而產(chǎn)生的單體、溶劑、低聚合物和各種輔助粘結(jié)劑等?,F(xiàn)代家裝中,內(nèi)墻刮白、木柜涂料和木料拼膠都是常用的材料。在人們環(huán)保意識逐漸加強的過程中,裝修材料的安全性成為居民關(guān)注的焦點。
2001年以來,我國對上述室內(nèi)裝飾裝修材料中有害物質(zhì)限量的限制主要執(zhí)行GB 18581《室內(nèi)裝飾裝修材料溶劑型木器涂料中有害物質(zhì)限量》、GB18582《室內(nèi)裝飾裝修材料內(nèi)墻涂料中有害物質(zhì)限量》GB18583《室內(nèi)裝飾裝修材料膠粘劑中有害物質(zhì)限量》三項強制性國家標準。發(fā)布至今已有10年多了,期間做過修訂案,增加了溶劑型木器涂料和膠粘劑中有害物質(zhì)的種類和限量要求,對有害物質(zhì)的檢驗方法也做了適當?shù)男薷?。限量標準中,?guī)定需要使用氣相色譜檢測的物質(zhì)有苯、甲苯、乙苯、二甲苯、甲醇、鹵代烴、甲苯二異氰酸酯(TDI)和揮發(fā)性有機化合物(VOC)等,檢測種類多,氣相色譜柱需求量大,購買所有氣相色譜柱用于檢測需要不現(xiàn)實,而且無限量的使用色譜柱和構(gòu)建實驗環(huán)境也不利于工作效率的提高,因此,要提升實驗室的利用效率,做到科學實驗與實驗應(yīng)用并舉。
2、實驗技巧和經(jīng)驗總結(jié)
2.1、檢驗室和檢驗參數(shù)介紹
綜合性的材料檢驗室,不僅要有各種檢測設(shè)備,還要有多根色譜柱,當然除了某些專用的色譜柱外,很多色譜柱都有一定的通用性,甚至有些是萬能色譜柱,本實驗選用弱極性的Rtx-5和強極性的FFAP這兩根柱子作為主色譜柱,對所選樣品進行初步測試,實際上,上節(jié)所介紹的三標準中多數(shù)有機化合物都可以使用這兩根色譜柱來實現(xiàn)分離實驗。尤其要注重實驗摸索過程,找到最佳的實驗條件,一旦條件定了,就不要再做多余修改,這樣有利于積累不同有機化合物的保留時間參數(shù)。色譜峰面積是色譜中第一重要參數(shù),而第二重要參數(shù)就是保留時間,具有和有機化合物種類、性質(zhì)顯著相關(guān)的特性,相同物質(zhì)在相同色譜條件和實驗步驟鑒別下,保留時間相同。但相反情況,也就是具有相同保留時間的物質(zhì),在相同色譜條件下對應(yīng)的有機化合物不一定相同。這是由于氣相色譜不是一種對有機物各組分定性的有效儀器,即使可以借助其他物質(zhì)標樣來精確定性,但對未知采樣,依然需要選用不同極性的色譜柱,并需要反復(fù)試驗。
2.2、篩選后,實驗室選用的氣相色譜測試條件是
(1)極性色譜柱:聚乙二醇改性毛細管柱(選用FFAP柱),30m×0.32mm內(nèi)徑×0.25um膜厚。
汽化室溫度:180℃;檢測室(FID)溫度:230℃。
程序升溫:初始溫度50℃,保持時間5min,升溫速率8℃/min,終止溫度180℃,保持時間2min。
(2)非極性色譜柱:5%苯基95%二甲基硅氧烷(選用Rt-x5),30m×0.25mm,內(nèi)徑×0.25um膜厚。
汽化室溫度:200℃;檢測室(FID)溫度:250℃。
程序升溫:初始溫度50℃,保持時間15min,升溫速率20℃/min,終止溫度150℃,保持時間1min。
2.3、對選定材料的分析效果和討論
(1)通過選定的氣相色譜測試條件,得到關(guān)于苯、甲苯、乙苯和二甲苯在FFAP色譜柱條件下的分離效果良好。所需時間較短,且在FFAP氣相色譜柱下已烷和庚烷等烷烴類溶劑出峰比較早,若溶劑為乙酸乙酯,烷烴類溶劑在溶劑峰前出峰苯類則在溶劑峰后出峰,對含烷類溶劑的三苯檢測結(jié)果很理想。
(2)對未知采樣,需要選用不同極性的色譜柱,并需要反復(fù)試驗。這樣才能避免不同物質(zhì)在相同柱子上得到重疊出峰的現(xiàn)象誤導(dǎo)檢測結(jié)果,這是由于不同的化合物在相異的色譜柱上得到相同保留值的概率是很小的緣故。使用FFAP氣相色譜柱對三苯進行檢測要避免正丁醇和二甲苯的出峰重疊現(xiàn)象,但正丁醇和二甲苯在Rtx-5氣相色譜柱中分離效果良好。
(3)在對硝基木質(zhì)涂料中的甲醇的分析時,選用Rtx-5作為氣相色譜柱條件,會得到較好的甲醇,乙醇和異丙醇分離效果,而且出峰較早,并不會受到其他溶劑的干擾。
(4)對水性涂料中VOCs的檢測,主要是通過加入無水硫酸鈉,來對樣品中的水分進行吸附,從而提升醇類化合物的回收率,再進行過濾、離心、超聲、超聲加離心的處理,并利用DB-VRX色譜柱進行分析,可得24種VOCs混合標準溶液的總色譜圖。在溶液分別稀釋至30、60、90、120、150mg/L,在優(yōu)化條件下進行測定,可得出24種VOCs的參數(shù)及檢出限。
室內(nèi)裝飾裝修材料中有害物質(zhì)的氣相色譜分析方法已日趨成熟,本文通過水性涂料中VOCs進行氣相色譜法檢測。在實驗中發(fā)現(xiàn),將2g~4g的無水硫酸鈉加入到樣品中,再通過各個實驗步驟進行提取及超聲萃取,計算得出檢出限的范圍在3.1mg/L~10.6mg/L,證明該方法對水性涂料的色譜分析效果較好,實驗的靈敏度及速度都較高,進而有效提升了室內(nèi)裝修材料中有害物質(zhì)檢測的精準度。
當前我國室內(nèi)裝修材料市場存在著缺乏規(guī)范的經(jīng)濟行為約束準則、整體發(fā)展失衡等問題。質(zhì)檢對建筑裝修行業(yè)的發(fā)展有一定的約束作用,現(xiàn)代建筑材料品類的增多,化學品的融入都不同程度的衍生出可揮發(fā)的有毒有害的物質(zhì),質(zhì)檢手段的提升已刻不容緩。氣相色譜以其對有機化合物種類專業(yè)的檢測結(jié)果贏得了質(zhì)檢行業(yè)的普遍認可,對室內(nèi)裝修材料中有害物質(zhì)的檢測精度較高。因此,本文提出關(guān)于室內(nèi)裝飾裝修材料中有害物質(zhì)的氣相色譜分析有重要意義。