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泰特儀器

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產(chǎn)品知識(shí)

氣相色譜儀分析脂肪酸的含量

作者:admin來(lái)源:日期:2018-08-06

武漢泰特沃斯科技有限公司,是國(guó)內(nèi)領(lǐng)先的氣相色譜儀供應(yīng)商。以下由武漢泰特沃斯科技有限公司色譜技術(shù)人員主要介紹采用浸提法制取米糠油,對(duì)米糠原油進(jìn)行了氣相色譜分析。

米糠油是一種營(yíng)養(yǎng)豐營(yíng)的植物油,它已成為繼葵花籽油、玉米胚芽油之后的又一種保健食品用油。在國(guó)外,米糠被稱為“天賜營(yíng)養(yǎng)源”。米糠油含有豐富的油酸(42%)、亞油酸(38%)、維生素E(90 mg/100 g~163mg/100g)、谷維素(2%~3%)、甾醇(115%~315%)、角鯊烯、活性脂肪酶等,其中油酸、亞油酸比例接近1∶1,符合國(guó)際衛(wèi)生組織推薦的最佳標(biāo)準(zhǔn)。長(zhǎng)期食米糠油有預(yù)防心腦血管疾病,促進(jìn)新陳代謝和抗衰老等功能。我國(guó)是稻米的原產(chǎn)國(guó),年產(chǎn)稻谷2億t,居世界首位。全國(guó)年產(chǎn)米糠約1 000萬(wàn)t,若將其中的70%用于加工米糠油,則每年可得到100多萬(wàn)t米糠油。米糠油產(chǎn)業(yè)在為消費(fèi)者提供優(yōu)質(zhì)食用油的同時(shí),對(duì)我國(guó)增產(chǎn)油脂,緩解食用油供需矛盾也有著十分重要的現(xiàn)實(shí)意義。但是由于米糠容易酸敗變質(zhì),加之國(guó)內(nèi)生產(chǎn)企業(yè)分散,生產(chǎn)規(guī)模不大,難以集中進(jìn)行深加工增值,以至于大部分米糠僅在當(dāng)?shù)禺?dāng)作飼料使用,僅少量用于制取米糠油,米糠資源尚未得到有效利用,與國(guó)外市場(chǎng)相比,我國(guó)的這方面的利用還是剛剛起步,市場(chǎng)潛力巨大。

1、米糠油的制備

稱取新鮮米糠100 g,用500 mL石油醚分三次浸提,每次浸提2 h,浸提溫度40℃,旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀揮發(fā)溶劑。另取等量米糠用正己烷同樣方法浸提。石油醚與正己烷浸提所得油脂分別命名為米糠油-1、米糠油-2。

2、油脂甲酯化

分別取2種油脂3滴~5滴于10 L容量瓶中,稱重,加入1 mL乙醚,1 mL石油醚,搖勻,加入2 mL KOH-甲醇液,振搖,靜置8 min,用蒸餾水定容。靜置分層,上層液為氣相色譜待測(cè)液。

3、氣相色譜操作條件

載氣純度為99.999%氮?dú)?,柱后流?.8 mL/min;進(jìn)樣口溫度240℃;檢測(cè)器溫度240℃;柱室溫度220 ℃;分流比28∶1;進(jìn)樣量1μL;空氣流速280mL/min;氫氣流速30 mL/min;量程1。

4、脂肪酸的定性

根據(jù)脂肪酸甲酯的出峰規(guī)律,即脂肪酸甲酯色譜峰按碳原子數(shù)目增加的次序出現(xiàn),如碳原子數(shù)目相同,則按不飽和度增加的次序出現(xiàn),同時(shí)根據(jù)文獻(xiàn)報(bào)導(dǎo)進(jìn)行分析,我們可以推測(cè)9種先后出峰組分分別為:豆蔻酸、棕櫚酸、棕櫚油酸、硬脂酸、油酸、亞油酸、亞麻酸、花生酸、花生一烯酸。

5、脂肪酸的定量

脂肪酸的定量方法除特殊情況外一般采用內(nèi)部歸一法。

6、浸提溶劑選擇

文獻(xiàn)報(bào)道一般用正己烷提取米糠油,考慮到石油醚中主要成分即為正己烷,而石油醚價(jià)格便宜,提油得率較高,本研究用石油醚、正己烷分別進(jìn)行浸提。經(jīng)過(guò)熱脫溶,毛油稱重,米糠油-1為56.02 g,米糠油-2為50.23 g,對(duì)2種油脂進(jìn)行感官比較,兩種油均呈深黃色,米糠油-2顏色稍淺,冷藏后蠟質(zhì)較少。通過(guò)上述脂肪酸的定性與定量分析,2種米糠油脂肪酸的種類(lèi)及百分含量相差不大。石油醚沸點(diǎn)較低,不利于工業(yè)操作,若進(jìn)行實(shí)驗(yàn)室粗略分析可直接使用,簡(jiǎn)單方便,但成品油可能雜質(zhì)較多,對(duì)油脂精煉要求更高,精密分析更適合用正己烷提取。

7、脂肪酸甲酯的穩(wěn)定性

脂肪酸甲酯容易受到氧氣、溫度、光照等影響,本研究將脂肪酸甲酯化后置于4℃冰箱冷藏,分別于第15 d、30 d進(jìn)行測(cè)定,測(cè)定后脂肪酸的色譜流出曲線和百分含量變化不大,且除亞麻酸外各脂肪酸百分含量與米糠油國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)提供的量仍然一致。由此可以確定,如不需精確定量,脂肪酸甲酯在一般試驗(yàn)日期內(nèi)是穩(wěn)定的。

通過(guò)前期試驗(yàn)摸索出米糠油脂肪酸的氣相色譜條件,該方法可用于批量米糠油的快速測(cè)定。米糠油脂肪酸的精確定性可引入脂肪酸甲酯標(biāo)樣,定量可以采用外標(biāo)法、內(nèi)標(biāo)法、歸一法相結(jié)合進(jìn)行比較,測(cè)定回收率。在某些情況下,特別是在樣品中存在碳原子數(shù)少于8的脂肪酸或有二級(jí)基團(tuán)的脂肪酸,使用熱導(dǎo)檢測(cè)器或需要最高精確度時(shí)需引入校正因子。

本研究得出的米糠油豆蔻酸、棕櫚酸、棕櫚油酸、硬脂酸、油酸、亞油酸、花生酸皆與米糠油國(guó)標(biāo)相吻合,亞麻酸始終偏高,亞麻酸是一種必須脂肪酸,營(yíng)養(yǎng)學(xué)上具有重要的價(jià)值,測(cè)定值偏高可能是源于不同品種米糠原料的差異性。更多品種、更長(zhǎng)儲(chǔ)存期、不同精煉階段的米糠油色譜研究,以及米糠油指紋圖譜的建立、摻偽方法的建立有待下階段進(jìn)一步研究。

采用浸提法制備米糠油,通過(guò)氣相色譜對(duì)米糠油脂肪酸種類(lèi)及含量進(jìn)行了分析,結(jié)果與米糠油國(guó)標(biāo)相吻合??捎糜诿卓酚椭舅峥焖贉y(cè)定,為米糠油指紋圖譜的建立提供了可靠的方法。

 

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