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武漢泰特沃斯科技有限公司，是國內領先的氣相色譜儀供應商。主要產品包括GC2030系列氣相色譜分析儀、GC966系列在線氣相色譜儀、GC966便攜式氣相色譜儀等設備，以及相關配套設備。廣泛應用于石油化工、科研教學、環(huán)境監(jiān)測、食品醫(yī)藥安全、高純氣體行業(yè)、生命科學、司法鑒定等領域。以下由武漢泰特沃斯科技有限公司色譜技術人員主要介紹氣相色譜法測定生活飲用水中2-氯苯酚和2-甲苯酚。

2-氯苯酚和2-甲苯酚是合成農藥、染料、塑料抗氧劑及阻聚劑等重要的精細化工中間體，對水生物有毒，可造成水環(huán)境污染。常期飲用遭受酚類污染的水對血管舒縮中樞及呼吸、體溫中樞有明顯的抑制作用，影響人體健康。生活飲用水中2-氯苯酚和2-甲苯酚的濃度一般很低，水樣分析的預處理方法主要是液液萃取法，但萃取步驟操作繁瑣，在萃取和濃縮過程中樣品損失量較大，導致測定結果重現(xiàn)性較差，且分析過程中需要使用大量有毒有機溶劑，易對實驗人員和環(huán)境造成危害。

SPE固相萃取技術集萃取、分離、濃縮于一體，具有快速、簡便、易與氣相色譜分離檢測手段聯(lián)用等優(yōu)點。采用聚苯乙烯二乙烯苯SPE小柱萃取富集水樣，以乙酸乙酯為洗脫劑，用毛細柱氣相色譜分離檢測。該方法精度、準確度高，具有操作流程短，有機試劑用量少等優(yōu)點，適用于生活飲用水中痕量2-氯苯酚和2-甲苯酚的測定。

1.1　主要儀器與試劑

氣相色譜儀；高純氫氣發(fā)生器；固相萃取裝置；SPE小柱；甲醇、乙酸乙酯：色譜純；無水硫酸鈉、鹽酸：優(yōu)級純；2-氯苯酚：2 000 μg/mL，溶于高純度甲醇中；2-甲苯酚：純度98%；2-氯苯酚、2-甲苯酚混合標準儲備溶液：以乙酸乙酯為溶劑配制而成，2-氯苯酚和2-甲苯酚質量濃度均為500 mg/L；超純水。

1.2　色譜條件

載氣：高純氮氣，流量為1.0 mL/min；柱溫：60℃保持2 min，以10℃/min升至185℃，保持1 min，再以20℃/min升至280℃，保持2 min；進樣口溫度：220℃；檢測器溫度：300℃；不分流進樣；進樣體積：1 μL。

1.3　固相萃取柱的活化

將SPE小柱置于固相萃取裝置上，用6 mL乙酸乙酯淋洗小柱，每次清洗后放掉所有溶劑，再加入6 mL甲醇，在甲醇完全流過萃取柱前不要讓柱床變干，最后加入6 mL無酚水，使SPE小柱處于濕潤和活化狀態(tài)，備用。

1.4　水樣采集及處理

用玻璃瓶采集生活飲用水樣品，樣品用定性濾紙過濾除去水樣中的懸浮生物和泥沙，再經(jīng)0.45 μm濾膜過濾，移取100 mL，加入鹽酸調節(jié)至pH 5.0左右。將制備好的100 mL水樣置于分液漏斗中，開啟固相萃取裝置真空系統(tǒng)，以不超過5 mL/min的流量通過活化后的SPE小柱，當樣品都通過萃取柱后，用無酚水5 mL沖洗采樣器內壁，低真空抽干SPE小柱。用5 mL乙酸乙酯洗脫劑以1.5 mL/min流量反相過SPE小柱，洗脫2-氯苯酚和2-甲苯酚，收集液經(jīng)無水硫酸鈉脫水，然后用乙酸乙酯定容至5 mL，取1 μL進樣分析。

本文采用固相萃?。⊿PE）小柱固相萃取，建立了生活飲用水中2-氯苯酚和2-甲苯酚的氣相色譜檢測方法。用鹽酸調節(jié)水樣至pH 5.0，用SPE小柱固相萃取后以乙酸乙酯洗脫，以色譜柱進行分離，氫火焰離子化檢測器檢測2-氯苯酚和2-甲苯酚的含量。2-氯苯酚和2-甲苯酚的質量濃度在2.00～40.0 μg/L范圍內與色譜峰面積線性關系良好，檢出限分別為0.03，0.04 μg/L；加標回收率分別為87.2%～93.9%，89.0%～94.8%；測定結果的相對標準偏差均小于2%（n=7）。該方法具有檢出限低、操作簡便等優(yōu)點，適用于生活飲用水中2-氯苯酚和2-甲苯酚的監(jiān)測分析。