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武漢泰特儀器，提供快速測定玉米中乙烯利殘留的專用氣相色譜儀—泰特儀器GC2030Plus氣相色譜儀。GC2030Plus氣相色譜儀是泰特氣相色譜儀中的實驗室專用機型，適用于對混合氣體中的各種成分進行精確定性和定量分析。本儀器廣泛應用于科研教育、石油、化工、生物化學、食品安全、醫(yī)藥衛(wèi)生、環(huán)境監(jiān)測、司法調(diào)查等多個領域。儀器測試精度高，重復性好，值得信賴 。

乙烯利是一種植物生長調(diào)節(jié)劑，其釋放的乙烯能夠防止玉米倒伏，并有一定的增產(chǎn)效果，目前已廣泛應用于玉米生產(chǎn)，但過量的乙烯利會造成農(nóng)產(chǎn)品中乙烯殘留，食用后可能產(chǎn)生危害，如加速衰老、腐蝕消化道等。

近年來，許多國家和地區(qū)對乙烯利在食品中的殘留都制定了嚴格的限量，我國規(guī)定了乙烯利在玉米上的最大殘留限量為0.5mg/kg。現(xiàn)檢測乙烯利的方法有離子色譜法、重氮衍生化-氣相色譜法和頂空氣相色譜法等。離子色譜法使用不普遍且易存在其他離子干擾；重氮化方法操作復雜，對操作人員和環(huán)境毒性大，已較少使用；頂空氣相色譜法具有操作簡便、穩(wěn)定和安全等特點，已用于蔬菜、水果、水樣品中乙烯利的測定，但采用頂空氣相色譜法測定玉米中乙烯利殘留尚未見文獻報道。本文由武漢泰特沃斯科技有限公司色譜技術人員主要介紹利用乙烯利在堿性條件下能快速熱解成乙烯的特性，建立了頂空氣相色譜檢測玉米中乙烯利殘留量的分析方法。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

氫氧化鉀、氯化鈉、甲醇、鹽酸 分析純；超純水

氣相色譜儀，附氫火焰離子化檢測器（FID）；氣相色譜自動進樣器；氫空一體機；色譜柱、20mL螺旋蓋頂空瓶；高速離心機；電子分析天平（0.0001g）；超聲波清洗機；粉碎機；水浴恒溫回旋振蕩器；渦流混合器、精密移液槍、KD濃縮瓶以及其他實驗室常用儀器。

1.2 實驗方法

1.2.1 樣品前處理 玉米粒樣品經(jīng)粉碎成玉米粉，準確稱取1g（精確至0.01g），加入1mL水、2mL甲醇和25μL甲醇∶鹽酸溶液（9∶1），渦旋混合1min，超聲振蕩提取5min，10000r/min離心5min，上清液轉移至濃縮瓶，殘渣用2mL甲醇重復提取一次，合并兩次上清液，30℃旋轉蒸發(fā)濃縮，定容至1mL后轉移至頂空瓶，加入5mL 10mol/L KOH和5mL 0.2 kg/L NaCl溶液，立即旋緊瓶蓋，置于已預熱到85℃的水浴恒溫回旋振蕩器上，100r/min加熱1h。取出頂空瓶，置自動樣品盤上待測。

1.2.2 氣相色譜儀條件 頂空自動進樣器條件：孵育溫度85℃，孵育時間5min，氣相色譜運行時間10min，進樣針待機溫度90℃，沖洗時間10s，進樣量500μL。

色譜條件：進樣口溫度130℃；分流比：20∶1；程序升溫：40℃，保持4min，然后100℃/min升到180℃，保持7min；檢測器（FID）溫度200℃；載氣流速（氮氣，99.999%）：0.5mL/min，恒流模式；補償氣：氮氣，15mL/min；氫氣流速：30mL/min；空氣流速：300mL/min。1.2.3 標準溶液的配制和曲線繪制 準確稱取適量的乙烯利標準品，用0.1mol/L鹽酸溶液配成濃度為1.00mg/mL的標準儲備液。根據(jù)需要再用0.1mol/L鹽酸稀釋標準儲備液以制備適當濃度的標準工作液，配制過程用聚乙烯器皿。在優(yōu)化后的條件下進行測定，以峰面積Y對相應濃度X作圖，得出直線回歸方程。

2 結果與分析

2.1 樣品前處理的改進

首先采用甲醇做樣品提取溶劑，改進了大多文獻報道的直接采用在堿性條件下熱分解然后測定而導致回收率偏低的方法，減少了乙烯利損失，提高了提取效率。結果表明，優(yōu)化的前處理方法回收率高，三個水平的添加回收率均在70%以上。

2.2 頂空條件的改進

在樣品瓶容量和樣品量一定的情況下，被測組分在氣液兩相分配比受環(huán)境因素影響較大，即隨著溫度升高，頂空氣體中待測組分的濃度升高，色譜峰面積增大，檢測靈敏度提高，同時平衡時間縮短。但溫度過高會引起頂空瓶的耐壓和氣密性問題，還可能導致氣體濃度太大造成色譜柱過載；此外，溫度過高會產(chǎn)生較多水汽并隨樣品進入色譜柱，極性很強的水分子對大多數(shù)毛細管柱固定相有較強的破壞性，造成柱流失，導致柱效降低。在75、85、90℃條件下分別加熱0.5、1、1.5h，以選擇合適的頂空平衡溫度和平衡時間，峰面積隨提取溫度時間變化趨勢見圖2。結果表明，色譜峰面積在85℃、1h為最大，并且綜合考慮靈敏度和平衡時間等因素，最終選擇平衡溫度85℃，平衡時間1h。

2.3 色譜條件的選擇

2.3.1 柱溫的選擇 一般色譜柱的初始溫度接近或略低于待測組分沸點溫度，以改善峰形。但乙烯沸點很低，-103.9℃。本實驗選擇的程序升溫條件為：40℃保持4min，以100℃/min速度升溫至180℃保持7min，可縮短分析時間，提高分析效率。

2.3.2 分流比的選擇 分流比太小，檢測靈敏度提高，但易造成色譜柱過載，色譜柱使用壽命縮短；分流比太大，靈敏度降低。固定色譜柱及程序升溫條件，選擇合適的分流比。在分流比為100∶1、50∶1、20∶1、5∶1時，乙烯的色譜峰面積不斷增加，相應地檢測限也不斷降低，但當分流比降到5∶1時，色譜峰出現(xiàn)裂分，采用20∶1的分流比可得到良好的峰形，且靈敏度符合檢測要求，故本實驗確定分流比為20∶1。

通過對頂空氣相色譜法測定玉米中乙烯利殘留量的實驗條件進行優(yōu)化，建立了玉米中乙烯利先經(jīng)甲醇提取，再用HS-GC-FID檢測的殘留分析方法。本方法簡單、易操作，檢測限、回收率和準確度均能滿足玉米中乙烯利殘留限量的檢測要求。