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GC2030氣相色譜儀是武漢泰特沃斯科技有限公司推出的新一代國產(chǎn)氣相色譜儀，技術(shù)先進，性能可靠。以下由武漢泰特沃斯科技有限公司色譜技術(shù)人員主要介紹氣相色譜儀在食品安全中的應(yīng)用，利用GC2030氣相色譜儀測定小麥和玉米中農(nóng)藥殘留量。

菊酯類農(nóng)藥具有高效、低毒、分解快、殘留低、用途廣等特點，在糧食中使用非常普遍。有研究表明，菊酯類農(nóng)藥具有較大的神經(jīng)毒性，長期接觸可能造成內(nèi)分泌紊亂等。國內(nèi)外對食品中菊酯類農(nóng)藥殘留都有嚴格的限制。隨著菊酯類農(nóng)藥應(yīng)用的日益廣泛和世界貿(mào)易壁壘的不斷提高，加強對菊酯類農(nóng)藥的測定就顯得十分重要。本方法采用乙腈對糧食中的菊酯類農(nóng)藥進行提取，PSA試劑凈化，氣相色譜分析，此方法凈化效果好，操作簡便，適用于小麥及玉米中菊酯類農(nóng)藥殘留的分析測定。

1　材料和方法

1.1　儀器與試劑

1.1.1　儀器設(shè)備

氣相色譜儀，配有ECD檢測器；自動進樣器；旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，恒溫振蕩提取器。

1.1.2　試劑

乙腈，色譜級；丙酮，色譜級；無水硫酸鎂，500℃下灼燒3 h，冷卻后使用；NaCl；PSA試劑。

標準品：氰戊菊酯、氯氰菊酯及溴氰菊酯標準溶液（100 μg/mL）。

1.2　樣品前處理

1.2.1　提取

準確稱取5.0 g樣品放入150 mL的三角瓶中，加入20 mL乙腈、1 g NaCl與2 g無水硫酸鎂，混勻，用恒溫振蕩提取器于40℃下提取30min，靜置，上清液用濾紙過濾，濾液收集到梨型瓶中，殘渣再用20mL的乙腈重復提取1次，合并2次提取液。

收集液于40℃水浴旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至干，然后加2 mL丙酮溶液溶解，待凈化。

1.2.2　凈化

準確稱取100 mg PSA試劑與200 mg無水硫酸鎂置入注射器內(nèi)，注射器低端接一有機濾膜，將丙酮溶解溶液加入到注射器內(nèi)，讓液體自然流下，收集濾液，供氣相色譜測定分析。

1.3　氣相色譜測定

色譜柱：HP-5毛細管柱（30 m×0.32 mm× 0.25 μm）；進樣口溫度：250℃；色譜柱升溫程序：初始溫度150℃，保持1 min，以10℃/min升至280℃，保持20 min；進樣方式：分流比為20∶1；進樣量：1 μL；檢測器溫度：300℃；載氣：氮氣，純度≥99.999%；流速：1.5 mL/min。

2　結(jié)果與討論

2.1　定性分析

采用本試驗確定的分析條件，3種農(nóng)藥得到了較好的分離。

2.2　線性回歸分析及檢出限

采用外標法將3種農(nóng)藥標準品配制成混合標準儲備溶液，用丙酮稀釋混合標準儲備液配制的混合標準溶液做線性回歸分析，以峰面積y為縱坐標，質(zhì)量濃度x為橫坐標，最終得到菊酯類農(nóng)藥的線性回歸方程和相關(guān)系數(shù)，同時以3倍空白值的標準偏差（測定次數(shù)n≥20）相對應(yīng)的質(zhì)量濃度計算檢出限。各農(nóng)藥對照品在0.1 μg/mL～3.0 μg/mL范圍內(nèi)與峰面積呈良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)R2≥0.99，檢出限為0.000 9 mg/kg～0.001 0 mg/kg。

2.3　準確度與精密度試驗

以小麥、玉米空白基質(zhì)進行加標回收和精密度試驗，添加量主要參照農(nóng)藥在小麥、玉米中的最大殘留限量進行添加，考察方法的準確度和精密度。

準確稱取5.0 g若干份小麥及玉米樣品，氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯按3個添加水平分別加入相應(yīng)量的農(nóng)藥混合標準溶液，做加標回收試驗，每個添加水平做6組平行試驗。按照試驗方法進行提取、凈化和測定，計算平均回收率和相對標準偏差（RSD）。小麥、玉米樣品中3種農(nóng)藥在3個添加水平下的平均回收率為66.3%～116.0%，相對標準偏差為1.48%～10.30%。結(jié)果表明，該方法測定小麥、玉米中菊酯類農(nóng)藥殘留的準確度和精密度良好，符合菊酯類農(nóng)殘的分析測定要求。

本試驗建立了小麥、玉米種提取氰戊菊酯、氯氰菊酯和溴氰菊酯農(nóng)藥殘留的分析方法。樣品通過乙腈提取，PSA試劑凈化，GC-ECD測定。在添加量范圍內(nèi)，農(nóng)藥平均回收率為66.3%～116.0%，相對標準偏差1.48%～10.30%。本方法處理簡便、快速，凈化效果好，分析靈敏、可靠，準確度和精密度較高，滿足分析測定要求，便于應(yīng)用在小麥、玉米中同時分析多種菊酯類農(nóng)藥殘留的分析檢測工作。