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武漢泰特沃斯科技有限公司，是氣相色譜儀的專業(yè)生產(chǎn)廠家，主要產(chǎn)品包括GC2030系列氣相色譜分析儀、GC966系列在線氣相色譜儀、GC966便攜式氣相色譜儀等設(shè)備，以及相關(guān)配套設(shè)備。廣泛應(yīng)用于石油化工、科研教學(xué)、環(huán)境監(jiān)測、食品醫(yī)藥安全、高純氣體行業(yè)、生命科學(xué)、司法鑒定等領(lǐng)域。

在現(xiàn)代食品工業(yè)中，食品包裝被視為一種“特殊食品添加劑”，已成為食品不可分割的重要組成部分。對于食品復(fù)合膜而言，由于包裝材料在存放過程中外表面與內(nèi)表面的直接接觸，會造成材料中的殘留溶劑等有害物質(zhì)遷移到內(nèi)表面，最終污染到食品。

復(fù)合包裝膜材料中殘留溶劑主要來源于生產(chǎn)、印刷過程中使用的油墨和黏合劑。目前，殘留溶劑的檢測有不同的標(biāo)準(zhǔn)方法，但標(biāo)準(zhǔn)方法中對實(shí)驗(yàn)條件的規(guī)定比較籠統(tǒng)，如沒有明確規(guī)定色譜條件等，給實(shí)際檢測工作帶來不便。同時(shí)，由于復(fù)合膜對各溶劑有一定的吸附性，使得一些方法回收率偏低，定量不夠精確。由此，本研究在國家有限量要求的11種溶劑的基礎(chǔ)上，增加了生產(chǎn)中可能采用的4種其他溶劑，采用基質(zhì)添加標(biāo)樣、頂空氣相色譜法一次性基線分離上述15種溶劑。

1、實(shí)驗(yàn)條件

頂空條件：頂空瓶加熱溫度：100℃；進(jìn)樣溫度：1 2 0℃；傳輸線溫度：1 2 0℃；樣品預(yù)熱平衡時(shí)間：30min；頂空加壓時(shí)間：0.2min；進(jìn)樣時(shí)間1min。

色譜條件：色譜柱DB-624(30m×0.25mm，1.40μm) ；載氣：高純氮?dú)?，流?.0ml/min(恒定) ；進(jìn)樣口溫度：220℃；檢測器溫度：250℃；進(jìn)樣量：1 m l；分流進(jìn)樣，分流比1 0:1。

升溫程序：初始溫度45℃保持6min，以20℃/min速度升溫至60℃，保持4min，再以20℃/min速度升溫至200℃，保持2min。

2、標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制

準(zhǔn)確稱取脫水重蒸處理后的苯、甲苯、二甲苯、正己烷、二氯甲烷、甲醇、乙醇、異丙醇、丙酮、丁酮、正丁醇、異丁醇、乙酸異丙酯、乙酸乙酯、乙酸丁酯各4g，混合后加入N-N二甲基乙酰胺(DMA)定容至100ml，搖勻后，作為標(biāo)準(zhǔn)貯備液。再依次用NN二甲基乙酰胺(DMA)稀釋成40、16、8 、4 、1.6、0.8 mg/ml系列標(biāo)準(zhǔn)使用液，迅速放入冰箱保存。分別加入不同濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液各5μl，于含有經(jīng)高溫烘烤的樣品薄膜作底物的頂空瓶中，密封后按1.2分析條件進(jìn)行測定。以溶劑含量為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

3、樣品處理方法

剪取面積為0.01m2樣品，迅速裁成10mm×30mm的碎片放入頂空瓶中。頂空瓶于100℃下恒溫預(yù)熱30min后，抽取瓶內(nèi)氣體進(jìn)行氣相色譜分析。測量各組分峰面積，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線求對應(yīng)含量。

本文建立一種用于食品包裝復(fù)合膜中常見的15種殘留溶劑（苯類、醇類、酮類、酯類等）含量的頂空-氣相色譜檢測方法，對頂空平衡溫度、平衡時(shí)間的影響進(jìn)行研究。結(jié)果表明：平衡溫度在100℃、平衡時(shí)間30min時(shí)，選用DB-624 (30m×0.25mm，1.40μm)的毛細(xì)管色譜柱對上述15種有機(jī)溶殘?jiān)?0min內(nèi)能很好地分離；該法在含量0.40～20mg/m2線性關(guān)系良好，15種溶殘的相關(guān)系數(shù)均大于0.998，加標(biāo)回收率為95.4%～110.1%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(n=5)為1.82%～5.82%，檢出限范圍為0.013～0.083mg/m2。該法快速、準(zhǔn)確、靈敏度高，適用于食品復(fù)合膜中溶劑殘留含量的同時(shí)測定。

本研究方法采用基質(zhì)添加標(biāo)樣法繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，利用自動頂空進(jìn)樣器與氣相色譜法聯(lián)用技術(shù)，可以一次性基線分離15種食品包裝復(fù)合膜中常見溶劑，比以往研究方法更加快速、準(zhǔn)確，適用于食品復(fù)合膜中溶劑殘留含量的日常檢測。