泰特GC2030氣相色譜儀分析苯系物
GC2030氣相色譜儀是泰特儀器吸收國(guó)內(nèi)外先進(jìn)技術(shù)自行設(shè)計(jì)、開(kāi)發(fā)、研制的新一代色譜儀,以專(zhuān)用儀器為主??筛鶕?jù)用戶(hù)的要求,添加不同的檢測(cè)器,以滿(mǎn)足不同的要求。本儀器采用微型計(jì)算機(jī)控制,結(jié)構(gòu)緊湊??蛇M(jìn)行在線和離線分析,方便用戶(hù)的使用。我們研制的新一代儀器具有以下功能:靈敏度高,穩(wěn)定性好,分析周期短,全新的機(jī)械工藝和電氣控制,操作簡(jiǎn)便。如有這方面的檢測(cè)分析要求,請(qǐng)直接電話與公司工作人員取得聯(lián)系,我們將為您制定詳細(xì)的色譜整體分析方案。
由于塑料制品的良好性能和低廉的價(jià)格,使其在食品領(lǐng)域應(yīng)用廣泛。然而食品包裝用的塑料制品含有多種有機(jī)殘留物,例如苯系物,會(huì)對(duì)人體健康造成一定的危害。塑料與食品接觸過(guò)程中有害物質(zhì)易溶出并遷移到食品中,嚴(yán)重危害人體健康。苯系物對(duì)人的神經(jīng)和心血管系統(tǒng)有明顯的毒性,對(duì)造血機(jī)能有抑制作用,如白血球減少、貧血等。
果汁中的苯系物主要是原料水、包裝材料、環(huán)境污染以及果汁中的添加劑在加工過(guò)程中衍生而成。目前國(guó)內(nèi)外對(duì)于飲用水中苯及其同系物的檢測(cè)方法報(bào)道較多,對(duì)果汁飲料中苯的檢測(cè)鮮見(jiàn)報(bào)道。頂空氣相色譜法具有靈敏度高、操作簡(jiǎn)單、不需要特殊設(shè)備等優(yōu)點(diǎn),是一種符合“綠色分析化學(xué)”要求的分析手段。因此本文分析了用頂空氣相色譜法測(cè)定果汁飲料中苯系物的含量。
1 儀器
泰特GC2030氣相色譜儀:配 FID檢測(cè)器;毛細(xì)管色譜柱;FFAP;自動(dòng)頂空進(jìn)樣器。
2 試劑
苯、甲苯、鄰二甲苯、間二甲苯、對(duì)二甲苯、異丙苯6種苯系物標(biāo)準(zhǔn)品,純度99.5%;甲醇(色譜純);氯化鈉(分析純),550℃烘2 h,干燥器內(nèi)保存?zhèn)溆谩?/span>
3 色譜分析條件
色譜柱:FFAP 柱(50 m×0.25 mm×0.5 μm);
檢測(cè)器:氫火焰離子檢測(cè)器(FID),溫度230℃;
程序升溫:初始溫度 70℃(5 min),7℃/min至130 ℃(3 min);
進(jìn)樣口:溫度 200℃,柱流量,0.75 mL/min,分流進(jìn)樣,分流比 5∶1;
載氣:高純氮?dú)猓?9.999%)。
4 頂空分析條件
爐溫50℃時(shí)恒溫30 min,針溫85℃,傳輸線85℃,加壓置換 1min,進(jìn)樣 4 s,載氣壓力 2.0×105Pa。
5 混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
分別準(zhǔn)確量取6種苯系物標(biāo)準(zhǔn)品適量,用甲醇溶解后轉(zhuǎn)移到 10 mL容量瓶中,甲醇定容,配成相應(yīng)的混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,4℃下密封保存。用前采用梯度稀釋法將標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液逐級(jí)稀釋。
6 樣品分析
取15種不同的果汁飲料樣品各 5 mL于22 mL頂空瓶中,均加入2.0 g氯化鈉混勻,密封后進(jìn)行測(cè)定分析。
7 總結(jié)
1、FFAP柱能實(shí)現(xiàn)6種苯系物的完全分離,且各色譜峰峰形對(duì)稱(chēng),分離度高。
2、頂空測(cè)定條件為平衡溫度為50℃時(shí)平衡30min,針溫和傳輸線溫度為85℃。
3、方法具有良好的線性關(guān)系,R值在 0.993~0.999之間,檢測(cè)限在 2.1 μg/L~9.8 μg/L 之間。
4、方法具有良好的回收率和精密度,回收率在89.4%~99.5% 之間,RSD在2.8%~7.5%之間。
本文基于頂空-氣相色譜分析,建立了果汁飲料中6種苯系物的檢測(cè)方法。試驗(yàn)對(duì)色譜柱、平衡溫度、平衡時(shí)間及樣品基體進(jìn)行了研究和條件優(yōu)化。在所建立的最佳實(shí)驗(yàn)條件下6種苯系物的回收率在89.4%~99.5%之間,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為 2.8%~7.5%,方法的檢測(cè)限介于 2.1 μg/L~9.8 μg/L。
采用頂空氣相色譜法測(cè)定果汁飲料中苯系物,該分析方法準(zhǔn)確、簡(jiǎn)便、快速,可以用于實(shí)際樣品的檢測(cè)分析。