礦用氣相色譜儀氣路系統(tǒng)的改進(jìn)
泰特儀器是氣相色譜儀供應(yīng)商,主要產(chǎn)品包括GC2030系列氣相色譜分析儀、GC966系列在線氣相色譜儀、GC966便攜式氣相色譜儀等設(shè)備,以及相關(guān)配套設(shè)備。廣泛應(yīng)用于石油化工、科研教學(xué)、環(huán)境監(jiān)測(cè)、食品醫(yī)藥安全、高純氣體行業(yè)、生命科學(xué)、司法鑒定等領(lǐng)域。本文主要由武漢泰特沃斯科技有限公司色譜技術(shù)人員介紹礦用氣相色譜儀氣路系統(tǒng)的改進(jìn)。在使用氣相色譜儀的時(shí)候,一定要對(duì)這些原理進(jìn)行詳細(xì)的了解,這樣才方便使用,如有技術(shù)支持請(qǐng)來(lái)電武漢泰特沃斯科技有限公司。
現(xiàn)有的礦用氣相色譜儀在分析速度和精度方面存在著不足。通過(guò)對(duì)礦用氣相色譜儀氣路系統(tǒng)的分析研究,引用色譜柱塔板理論以及速率理論,結(jié)合在實(shí)際工作中積累的經(jīng)驗(yàn),提出一種新型的氣路系統(tǒng)——采用毛細(xì)管色譜柱與雙柱箱結(jié)合的研究方案。
礦用氣相色譜儀主要用于分析井下煤炭自燃發(fā)火的指標(biāo)氣體。目前,我國(guó)煤礦企業(yè)中使用的礦用氣相色譜儀在氣路構(gòu)成上是以單柱箱和不銹鋼填充柱為主,存在分析速度慢、分析精度不高等缺點(diǎn)。一方面,煤礦有害氣體的種類(lèi)較多,在分析中必須使用兩根色譜柱才能夠?qū)⒔M分完全分離,然后再通過(guò)檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)。單柱箱的使用只能使兩根色譜柱相互串聯(lián)進(jìn)行分離,無(wú)疑增加了分析時(shí)間。另一方面,柱箱的溫度對(duì)分析數(shù)據(jù)的精確性有極為重要的影響。煤礦井下的氣體組分較多,既有常量組分,如氮?dú)?、氧氣等,又有微量組分,如一氧化碳、乙烯、乙炔等,想在同一個(gè)柱箱中通過(guò)控溫提高分析的精確度難以實(shí)現(xiàn)。另外,不銹鋼填充柱在柱效、分離速度等方面皆遜色于毛細(xì)管柱。針對(duì)上述問(wèn)題,筆者提出一種新型即雙柱箱與毛細(xì)管色譜柱結(jié)合礦用氣相色譜儀氣路系統(tǒng),期望提高分析精度、縮短分析時(shí)間。
一、色譜柱性能
不銹鋼填充柱與毛細(xì)管柱的優(yōu)缺點(diǎn):
1)通用性。毛細(xì)管柱通用性好,不拆柱可以同時(shí)做幾種實(shí)驗(yàn)。填充柱通用性較差,不同項(xiàng)目基本不能通用,存在經(jīng)常拆柱的麻煩。
(2)柱容量。填充柱容量較大,可以多次注入較“臟”的樣品,對(duì)樣品前處理要求不高。毛細(xì)管柱容量小,且口徑越小,容量越小。
(3)柱效能。毛細(xì)管柱明顯好于填充柱。毛細(xì)管柱內(nèi)徑極小,可以有效解決柱內(nèi)擴(kuò)散效應(yīng),使得峰形尖銳,分離度好??趶皆郊?xì),效果越明顯。
(4)靈敏度。毛細(xì)管柱稍好于填充柱。毛細(xì)管柱的柱效高,擴(kuò)散效應(yīng)低,相同量的物質(zhì)可以得到更好的峰高。
(5)檢測(cè)速度。毛細(xì)管柱柱內(nèi)擴(kuò)散效應(yīng)低使得提高速度卻不影響分離成為可能。由于毛細(xì)管柱的空心結(jié)構(gòu),使溶劑峰出得又快又窄。填充柱的溶劑拖尾效應(yīng)及高擴(kuò)散效應(yīng)影響了被測(cè)組分的分離效果,只能犧牲更多的時(shí)間以保證分離質(zhì)量。
總之,總體上看,毛細(xì)管色譜柱要比不銹鋼填充柱具有更多的優(yōu)點(diǎn)。
二、柱箱性能
氣相色譜儀柱箱分為單柱箱和多柱箱等形式,多柱箱中主要是以雙柱箱為主。單柱箱的控溫條件要求相比雙柱箱要高,但是,一旦遇到較為復(fù)雜的樣品,需要通過(guò)溫度的調(diào)節(jié)來(lái)進(jìn)行分離的時(shí)候,則顯得有些捉襟見(jiàn)肘。且兩根色譜柱串聯(lián)在一起,增加了分析的時(shí)間。雙柱箱的使用可以對(duì)不同的性質(zhì)的氣體設(shè)定不同的溫度,不影響其他氣體的分離。將不同類(lèi)型的色譜柱分別安裝在兩個(gè)柱箱里,分別設(shè)置不同的溫度,以及不同的程序升溫過(guò)程,使樣品能夠被完全并快速地分離。雙柱箱的使用相當(dāng)于兩根色譜柱并聯(lián),可同時(shí)進(jìn)樣而互不干擾,相比串聯(lián)能夠節(jié)約分析時(shí)間。
新型氣路系統(tǒng)充分利用毛細(xì)管柱與雙柱箱的優(yōu)點(diǎn),解決了國(guó)內(nèi)礦用氣相色譜儀單獨(dú)使用雙柱箱或者單獨(dú)使用毛細(xì)管柱的問(wèn)題,相比國(guó)內(nèi)儀器來(lái)說(shuō)提組分分析的時(shí)間約12 min,分析數(shù)據(jù)的最小相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.2%。經(jīng)比較,新型氣相色譜儀分析時(shí)間為7.5 min,最大相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差0.98%,說(shuō)明該研究方案在精度與時(shí)間方面都有了較大的提高,能夠?yàn)槊禾孔匀蓟馂?zāi)的防治工作提供科學(xué)的、準(zhǔn)確的分析數(shù)據(jù)。同時(shí),也為我國(guó)礦用氣相色譜儀向快速、高精度發(fā)展提供了可借鑒的理論基礎(chǔ)和研發(fā)方向。