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以下由武漢泰特沃斯科技有限公司色譜技術(shù)人員主要介紹氣相色譜法代替吸收法測定氣氨純度。采用氣相色譜法測定氨氣含量，具有分析速度快，樣品用量少，結(jié)果準(zhǔn)確，重復(fù)性好等特點(diǎn)，適用生產(chǎn)控制的快速測定。同時(shí)可大大減少氣體樣品對環(huán)境的污染和人體的傷害，降低分析操作人員的勞動強(qiáng)度。武漢泰特沃斯科技有限公司，氣相色譜儀供應(yīng)商。

氨氣是硫磺加工過程中的副產(chǎn)品，經(jīng)脫硫、脫油等精制加工后壓縮成液氨，它是生產(chǎn)化肥和其它化工產(chǎn)品的重要工業(yè)原料，如炸藥、硝酸、硝酸甘油以及各種胺鹽和各種化學(xué)纖維及塑料等。氨氣中的氨含量是氨精制過程中的重要控制和質(zhì)量指標(biāo)，因而準(zhǔn)確快速測定氨氣中的氨純度可以對生產(chǎn)起到重要的指導(dǎo)作用。氨氣中氨純度的測定一般采用傳統(tǒng)的吸收測定法，在吸收過程和測定過程中影響因素很多，如吸收時(shí)氣體流速的大小、吸收液加入的準(zhǔn)確與否、吸收時(shí)顏色變化的控制、惰性氣體體積的讀取及滴定時(shí)終點(diǎn)的判斷等。測定結(jié)果受人為因素影響較大，中間一個(gè)環(huán)節(jié)失誤就會導(dǎo)致分析失敗或分析結(jié)果不準(zhǔn)確。此外氨氣樣品是強(qiáng)刺激性氣體，分析時(shí)大量氣體樣品不但污染環(huán)境，如大量吸入后會使人出現(xiàn)咽喉疼痛，聲音嘶啞，胸悶，頭暈頭疼，惡心和嘔吐，流淚、眼結(jié)膜充血、皮膚接觸致皮膚灼傷。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 試劑與儀器

N-甲基二乙醇胺：質(zhì)量分?jǐn)?shù)95%；氫氣：體積分?jǐn)?shù)為99．99%，氨氣：體積分?jǐn)?shù)為98.80%。

氣相色譜儀：配有TCD檢測器。

1.2 方法的定性

根據(jù)組分的保留值進(jìn)行定性。

1.3 方法的定量

利用外標(biāo)法進(jìn)行方法的定量。

2 結(jié)果與討論

2.1 進(jìn)樣方法的選擇

由于采用外標(biāo)法進(jìn)行定量，進(jìn)樣量及進(jìn)樣方式對測定結(jié)果有很大影響，采用注射器進(jìn)樣在樣品置換過程中容易引起呼吸道不適，所以采用六通閥氣體進(jìn)樣器進(jìn)樣，定量準(zhǔn)確，可以避免樣品對人工的傷害，操作非常方便。

2.2 色譜操作條件的選擇

由于樣品中含有少量的CO2(可能是采樣時(shí)帶入)，用不同的載氣流速、色譜柱溫等系列實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行優(yōu)化選擇，最后選定載氣為氫氣，流速30 mL/min，柱箱溫度150 ℃，氣化室溫度200 ℃，檢測器溫度200 ℃為佳操作條件。在該操作條件下，樣品中CO2、氨等組分能完全分離。

2.3 重復(fù)性與精密度實(shí)驗(yàn)

在良好的操作色譜條件下，對標(biāo)準(zhǔn)氨氣和硫磺裝置生產(chǎn)的氨氣樣品進(jìn)行多次測定，實(shí)驗(yàn)的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差很小，方法的重復(fù)性可滿足生產(chǎn)的要求。

2.4 方法對比

連續(xù)幾天選取硫磺裝置生產(chǎn)的10個(gè)氨氣樣品，分別用色譜法和吸收法測定其純度，2種方法誤差在0.15%～0.40%，可以滿足分析要求，所以色譜法測定氨氣純度完全可以代替吸收法測定氨氣純度。

氣氨純度的測定采用傳統(tǒng)的吸收測定法，此方法操作繁瑣，分析時(shí)間長，樣品用量多，而且測定結(jié)果受人為因素影響較大，如吸收時(shí)氣體流速的大小，液位讀數(shù)的偏差及標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定、終點(diǎn)判斷等都會對測定結(jié)果造成較大的誤差，而且吸收管有時(shí)密封不嚴(yán)出現(xiàn)倒吸現(xiàn)象，導(dǎo)致分析失敗或結(jié)果不準(zhǔn)確?，F(xiàn)改用氣相色譜法測定氨氣中氨純度的分析方法，用經(jīng)堿處理過的chromosrob-104填充色譜柱對樣品進(jìn)行分離，用熱導(dǎo)檢測器檢測分離物，用外標(biāo)法作定量計(jì)算，測定結(jié)果的最大相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.2%。該方法分析速度快、操作簡單，重復(fù)性好，準(zhǔn)確度高?？梢詽M足生產(chǎn)要求，還可降低員工的人身傷害。