久久久精品免费观看 国产_在线观看不卡av_色色色熟妇狼人综合写真_国产精品成人欧美_男男啪啪激烈高潮喷出GIF_日韩一级一黄2020免费_亚洲国产综合无码变态_亚洲毛片视频免费看_五月婷婷全套服务_中文字幕高清无码男人的天堂.

以下建立了大米中有機(jī)氯、有機(jī)磷、擬除蟲菊酯等不同三種類別的農(nóng)殘的氣相色譜-電子捕獲檢測器檢測方法。本方法準(zhǔn)確、可靠、靈敏度高，可以滿足大米的日常檢測。泰特儀器是生產(chǎn)氣相色譜儀、便攜式色譜儀及相關(guān)色譜耗材的廠家，生產(chǎn)的設(shè)備符合國家標(biāo)準(zhǔn)，在市場受到用戶的青睞和認(rèn)可。

我國是大米的生產(chǎn)和出口大國，在每年抽檢都會發(fā)現(xiàn)部分大米含有較高的農(nóng)藥殘留，對我國的出口造成直接的沖擊，同時(shí)也會給消費(fèi)者身體帶來傷害。有機(jī)磷類農(nóng)藥殘留檢測的傳統(tǒng)方法是用氣相色譜—火焰光度檢測器進(jìn)行檢測，近年來也使用氣相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜法，然而部分有機(jī)磷類農(nóng)藥在以上檢測器的響應(yīng)值都較低。有機(jī)磷類農(nóng)藥結(jié)構(gòu)式中多含有S、O等電負(fù)性較強(qiáng)的元素或者官能團(tuán)，可以使用ECD對大米中三類農(nóng)藥進(jìn)行一次性檢測，避免了利用FPD和ECD分別檢測。本實(shí)驗(yàn)將傳統(tǒng)法進(jìn)行改進(jìn)優(yōu)化，提高了大米中農(nóng)藥殘留的前處理和分析效率，單個(gè)樣品中擬除蟲菊酯類、有機(jī)磷類、有機(jī)氯類農(nóng)藥的分析只需要36 min，不但可以節(jié)約大量試劑，而且重現(xiàn)性好，適用于大米中多組分農(nóng)藥殘留的檢測。

1、主要儀器設(shè)備

氣相色譜儀（配電子捕獲檢測器）；渦旋混合器；超聲波清洗器；離心機(jī)；冷凍旋干機(jī)。

2、實(shí)驗(yàn)方法

2.1、樣品提取

準(zhǔn)確稱取樣品2.00 g于50 mL離心管中，精確加入10 mL乙腈后渦旋1 min，超聲提震蕩提取10 min，以4 000 r/min離心15 min，將上清液轉(zhuǎn)移至另一只裝有5 g無水硫酸鈉的試管內(nèi)，渦旋混勻1 min后靜置20 min，待凈化。

2.2、樣品凈化

向2 mL離心管內(nèi)加入無水硫酸鎂250 mg、PSA80 mg和C18粉末20 mg，渦旋混勻震蕩15 min后，以10 000 r/min離心5 min，取上清液1mL置于1.5 mL離心管內(nèi)，進(jìn)行冷凍旋干，用正己烷定容至1.0mL，待測。

2.3、色譜條件

毛細(xì)管色譜柱；進(jìn)樣口溫度250℃，升溫程序?yàn)椋撼跏紲囟葹?0℃，保持1 min，以20℃/min的速率升至250℃，保持36 min。檢測器溫度300℃。不分流進(jìn)樣，進(jìn)樣量1 μL。采用外標(biāo)法定量。

2.4、色譜分析

采用自動進(jìn)樣器進(jìn)樣，將農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品分成三組和樣品注入氣相色譜中，在相同的色譜條件下，以保留時(shí)間定性，以樣品峰面積和標(biāo)準(zhǔn)品進(jìn)行比較定量。其中氟氯氰菊酯和氯氰菊酯的峰面積以各異構(gòu)體的峰面積之和計(jì)算。

3、結(jié)果與分析

3.1、提取條件選擇

由于有機(jī)氯、有機(jī)磷和擬除蟲菊酯農(nóng)藥的極性和相關(guān)文獻(xiàn)的報(bào)道，多數(shù)用的提取溶劑有丙酮、乙腈、乙酸乙酯等或者它們的混合溶劑。由于三類農(nóng)藥極性各不相同，乙酸乙酯對有機(jī)磷的提取率不好，僅為50%～85.5%，丙酮雖然可以將三類農(nóng)藥有效提取，但提取液色素較多，雜質(zhì)也相對較多。選擇乙腈作為提取溶劑，因乙腈不但可以有效提取樣品中的各種農(nóng)藥組分、穿透力強(qiáng)，凈化簡單，提取液中雜質(zhì)較少，并且與水可以有效分離，其回收率為92.1%～97.5%，故選擇乙腈為提取溶劑。

3.2、柱凈化條件選擇

由于大米基質(zhì)較為復(fù)雜，對于GC-ECD來說，顯然樣品提取液不能達(dá)到檢測要求。通過比較中性氧化鋁、Florisil固相萃取柱、C18固相萃取柱進(jìn)行了樣品凈化和回收率試驗(yàn)，由于樣品在旋蒸時(shí)經(jīng)常爆沸導(dǎo)致回收率欠佳為80.5%～86.7%，而且消耗大量試劑，對環(huán)境造成較大污染；由于部分有機(jī)磷農(nóng)藥屬于極性物質(zhì)，弗羅里硅土可對極性物質(zhì)極性吸附導(dǎo)致部分目標(biāo)物質(zhì)被吸附從而降低回收率，例如敵敵畏小于50%；由于樣品含有部分米糠油，進(jìn)行凈化及回收率試驗(yàn)，使用原始的QuEchERS法僅使用PSA凈化，對于有機(jī)酸的凈化效果雖然較好，但對于油類等雜質(zhì)效果欠佳，而C18對油脂的凈化效果較好，故試驗(yàn)選擇用C18+PSA粉末進(jìn)行樣品凈化，然而吸附劑的用量不但決定凈化效果，對回收率也有一定的影響，實(shí)驗(yàn)量少時(shí)，凈化效果不明顯，有雜質(zhì)干擾，使用量大時(shí)雖然凈化效果提高，但會吸附部分目標(biāo)物導(dǎo)致回收率降低。將同一濃度的標(biāo)準(zhǔn)品溶液單獨(dú)加入50、60、70和80 mg PSA，得到回收率為92.4%～98.7%，故PSA對目標(biāo)組分吸附幾乎無影響，故選擇80 mgPSA，見表2。再將同一濃度的標(biāo)準(zhǔn)品溶液加入80 mgPSA和20、40、60和80 mgC18后，回收率分別為92.6%、91.4%、88.4%和81.0%。故選擇吸附劑為80 mgPSA和20 mgC18

3.3、儀器的選擇

有機(jī)磷類農(nóng)藥殘留檢測的傳統(tǒng)方法是氣相色譜-火焰光度檢測器，近年來也多使用氣相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜法，然而FPD和MS對部分有機(jī)磷類農(nóng)藥在以上檢測器的響應(yīng)值都較低，然而有機(jī)磷類農(nóng)藥結(jié)構(gòu)式中多含有S、O等電負(fù)性較強(qiáng)的元素或者官能團(tuán)，滿足ECD對其進(jìn)行檢測。在QuEChERS法通常對有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲菊酯類農(nóng)藥的檢測中，在最后溶劑交換時(shí)，選擇不同的溶劑，檢測時(shí)也分別使用GC-ECD和GC-FPD分別上機(jī)檢測，不但增加了各方面的成本，而且降低了部分農(nóng)藥的靈敏度，綜合多方面的考慮，故選擇GC-ECD對有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲菊酯類農(nóng)藥同時(shí)一次性檢測。

3.4、線性與檢測限

將標(biāo)準(zhǔn)品分成三組分別配制為儲備液，稀釋成1、2.5、5、10、25、50和100 ng/mL的工作液，按上述測定條件進(jìn)樣，以吸收峰面積對濃度作標(biāo)準(zhǔn)曲線，線性關(guān)系良好。

利用氣相色譜（GC-ECD）建立了同時(shí)測定大米中有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲菊酯類等農(nóng)藥殘留的測定方法，操作簡單、快速、準(zhǔn)確。由于有機(jī)磷類農(nóng)藥傳統(tǒng)使用FPD或者M(jìn)S檢測時(shí)檢出限較高，然而使用GC-ECD檢測時(shí)，可與有機(jī)氯和擬除蟲菊酯類農(nóng)殘一次性上機(jī)檢測。不但減少了前處理的步驟，提高了工作效率，還提升了靈敏度。方法的檢出限為0.001～0.006 mg/kg，回收率為85.2%～97.8%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.9%～4.1%。能滿足國標(biāo)中多組分農(nóng)藥殘留測定的要求，可為大米中農(nóng)藥的殘留檢測篩查及標(biāo)準(zhǔn)制定提供參考。