氣相色譜的載氣種類和純度選擇
作為氣相色譜載氣的氣體,要求要化學穩(wěn)定性好;純度高;價格便宜并易取得;能適合于所用的檢測器。常用的載氣有氫氣、氮氣、氬氣、氦氣、二氧化碳氣等等。 其中氫氣和氮氣價格便宜,性質(zhì)良好,是用作載氣的良好氣體。
(1)氫氣:由于它具有分子量小,分子半徑大,熱導系數(shù)大,粘度小等特點,因此在使用TCD時常采用它作載氣。在FID中它是必用的燃氣。氫氣的來源目前除氫氣高壓鋼瓶外,還可以采用電解水的氫氣發(fā)生器,氫氣易燃易爆,使用時,應特別注意安全。
(2)氮氣:由于它的擴散系數(shù)小,柱效比較高,致使除TCD外,在其他形式的檢測器中,多采用氮氣作載氣。它之所以在TCD中用的較少,主要因為氮氣熱導系統(tǒng)小,靈敏度低,但在分析H2時,必須采用N2作載氣,否則無法用TCD解決H2的分析問題。
(3)氦氣:從色譜載氣性能上看,與氫氣性質(zhì)接近,且具有安全性高的特點。但由于價格較高,使用較少。
一、載氣種類的原則
選擇何種氣體作載氣,首先要考慮使用何種檢測器、使用熱導池檢測器時,選用氫 或氦作載氣,能提高靈敏度,氫載氣還能延長熱敏元件鎢絲的壽命、氫火焰檢測器宜用氮氣作載氣,也可用氫氣;電子捕獲檢測器常用氮氣純度大于;火焰光度檢測器常用氮氣和氫氣、擴散系數(shù)與載氣性質(zhì)有關(guān),與載氣的摩爾質(zhì)量平方根成反比,所以選用摩爾質(zhì)量大的載氣、可以使減?、瑴p小分子擴散系數(shù),提高柱效、但選用摩爾質(zhì)量小的載氣,使增大,會使氣相傳質(zhì)阻力系數(shù)減小使柱效提高、因此使用低線速載氣時,應選用摩爾質(zhì)量大的,使用高線速時,宜選用摩爾量小的。
二、載氣純度的選擇
原則上講,選擇氣體純度時,主要取決于① 分析對象;②色譜柱中填充物;③檢測器。
我們建議在滿足分析要求的前提下,盡可能選用純度較高的氣體。這樣不但會提高(保持)儀器的高靈敏度,而且會延長色譜柱,整臺儀器(氣路控制部件,氣體過濾器)的壽命。
實踐證明,作為中高檔儀器,長期使用較低純度的氣體氣源,一旦要求分析低濃度的樣品時,要想恢復儀器的高靈敏度有時十分困難。對于低檔儀器,作常量或半微量分析,選用高純度的氣體,不但增加了運行成本,為了純化氣體還需要增加凈化器,這樣增加了氣路的復雜性,更容易出現(xiàn)漏氣或其他的問題而影響儀器的正常操作。因此不推薦對這樣的色譜載氣進行純化。另外,為了某些特殊的分析目的要求特意在載氣中加入某些“不純物”,如:分析極性化合物添加適量的水蒸氣,操作火焰光度檢測器時,為了提高分析硫化物的靈敏度,而添加微量硫。操作氦離子化檢測器要氖的含量必須在5~25ppm,否則會在分析氫,氮和氬氣時產(chǎn)生負峰或“W”形峰等。
(1)氫氣:由于它具有分子量小,分子半徑大,熱導系數(shù)大,粘度小等特點,因此在使用TCD時常采用它作載氣。在FID中它是必用的燃氣。氫氣的來源目前除氫氣高壓鋼瓶外,還可以采用電解水的氫氣發(fā)生器,氫氣易燃易爆,使用時,應特別注意安全。
(2)氮氣:由于它的擴散系數(shù)小,柱效比較高,致使除TCD外,在其他形式的檢測器中,多采用氮氣作載氣。它之所以在TCD中用的較少,主要因為氮氣熱導系統(tǒng)小,靈敏度低,但在分析H2時,必須采用N2作載氣,否則無法用TCD解決H2的分析問題。
(3)氦氣:從色譜載氣性能上看,與氫氣性質(zhì)接近,且具有安全性高的特點。但由于價格較高,使用較少。
一、載氣種類的原則
選擇何種氣體作載氣,首先要考慮使用何種檢測器、使用熱導池檢測器時,選用氫 或氦作載氣,能提高靈敏度,氫載氣還能延長熱敏元件鎢絲的壽命、氫火焰檢測器宜用氮氣作載氣,也可用氫氣;電子捕獲檢測器常用氮氣純度大于;火焰光度檢測器常用氮氣和氫氣、擴散系數(shù)與載氣性質(zhì)有關(guān),與載氣的摩爾質(zhì)量平方根成反比,所以選用摩爾質(zhì)量大的載氣、可以使減?、瑴p小分子擴散系數(shù),提高柱效、但選用摩爾質(zhì)量小的載氣,使增大,會使氣相傳質(zhì)阻力系數(shù)減小使柱效提高、因此使用低線速載氣時,應選用摩爾質(zhì)量大的,使用高線速時,宜選用摩爾量小的。
二、載氣純度的選擇
原則上講,選擇氣體純度時,主要取決于① 分析對象;②色譜柱中填充物;③檢測器。
我們建議在滿足分析要求的前提下,盡可能選用純度較高的氣體。這樣不但會提高(保持)儀器的高靈敏度,而且會延長色譜柱,整臺儀器(氣路控制部件,氣體過濾器)的壽命。
實踐證明,作為中高檔儀器,長期使用較低純度的氣體氣源,一旦要求分析低濃度的樣品時,要想恢復儀器的高靈敏度有時十分困難。對于低檔儀器,作常量或半微量分析,選用高純度的氣體,不但增加了運行成本,為了純化氣體還需要增加凈化器,這樣增加了氣路的復雜性,更容易出現(xiàn)漏氣或其他的問題而影響儀器的正常操作。因此不推薦對這樣的色譜載氣進行純化。另外,為了某些特殊的分析目的要求特意在載氣中加入某些“不純物”,如:分析極性化合物添加適量的水蒸氣,操作火焰光度檢測器時,為了提高分析硫化物的靈敏度,而添加微量硫。操作氦離子化檢測器要氖的含量必須在5~25ppm,否則會在分析氫,氮和氬氣時產(chǎn)生負峰或“W”形峰等。
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