泰特儀器簡析氣象色譜分流進樣的原理
分流進樣適合于大部分可揮發(fā)性樣品，如：液體和氣體樣品，尤其在檢測化學試劑中應(yīng)用較為廣泛。在毛細管氣象色譜方法開發(fā)過程中，如果對樣品的組成不很清楚，采用分流進樣口就比較適合檢測這種相對來說雜質(zhì)較多的樣品，因為分流進樣時大部分樣品會被放空，只有一小部分樣品進入色譜柱，這在很大程度上防止了色譜柱受到污染。
分流進樣時，進入進樣口的載氣總流量由一個總流量閥控制，而后載氣分成兩部分：一是隔墊吹掃氣；二是進入汽化室的載氣。進入汽化室的載氣與樣品氣體混合后又分為兩部分：大部分經(jīng)分流出口放空，小部分進樣色譜柱。該裝置將柱前壓調(diào)節(jié)閥置于分流氣路上，這就可在總流量不變的情況下，改變柱前壓。柱前壓越高，柱流速越大，分析速度越快。而要在柱前壓不變(柱流速不變)的條件下改變分流比，則必須調(diào)節(jié)總流?？偭髁吭酱?，分流比越大。
分流進樣口可采用多種襯管，用于分流進樣的襯管大都不是直通的，管內(nèi)有縮徑處或者燒結(jié)板，或者有玻瑞珠，或者填充有玻璃毛。這主要是為了增大與樣品接觸的比表面，保證樣品完全汽化，減小分流歧視，同時也是為了防止固體顆粒和不揮發(fā)的樣品組分進入色譜柱。注意，填充物應(yīng)位于襯管的中間，即溫度高的地方，也是注射器針尖所到達的地方，這樣對提高汽化效率，減少注射器針尖對樣品的歧視更為有效。另外，玻璃毛活性較大，不適合于分析極性化合物，此時可用經(jīng)硅烷化處理的石英玻璃毛。
分流進樣的適用范圍寬，靈活性大，且分流比可調(diào)節(jié)控制，故成為毛細管氣象色譜中可以選擇]進樣方式。然而，由于樣品在進入色譜柱前有一部分被排空出去，因此，其靈敏性相對就會受到影響而下降，也就產(chǎn)生了分流歧視問題。
所謂分流歧視是指在一定分流比條件下，不同樣品組分的實際分流比是不同的，這就會造成進入色譜柱的樣品組成不同于原來的樣品組成，從而影響定是分析的準確度。因此，采用分流進樣時必須注意這個問題。那么，是造成分流歧視的原因是什么呢
不均勻汽化是分流歧視的上要原因之一，即由于樣品中各組分的極性不同，沸點各異，因而汽化速度各不相同。理論上講，只要汽化溫度足夠高，就能使樣品的全部組分迅速汽化。只要汽化室內(nèi)樣品處于均相氣體狀態(tài)，分流歧視就是可以忽略的。然而，實際上樣品在汽化室是處于一種運動狀態(tài)，即必須隨載氣流動。從汽化室汽化到進入色譜柱的時間很短，沸點不同的組分到達分流點時，汽化狀態(tài)可能不完全相同。這樣，由于分流流遠大于柱內(nèi)流量，汽化不太完全的組分就比完全汽化的組分可能多分流掉一些樣品。造成分流歧視的另外一個原因是不同樣品組分在載氣中的擴散速度不同。而擴散速度與溫度是成正比的。所以。盡量使樣品快速汽化是消除分流歧視的重要措施，包括采用較高的汽化溫度，也包括使用合適的襯管。
分流比的大小也會影響分流歧視口。一般地講，分流比越大，越有可能造成分流歧視口所以，在樣品濃度和柱容量允許的條件下，分流比小一些有利。至于分流比的測定定是很簡單的，只要在分流出口用皂膜流量計測定分流流量，再測定柱內(nèi)流量(因為柱內(nèi)流量很小，用皂膜流量計測定時誤差較大，故常用測定死時間的辦法進行流量計算)。二者之比即為分流比。嚴格地講，兩個流量值應(yīng)校正到相同的溫度和壓力條件下，才能獲得準確的分流比。實際工作中人們更關(guān)心的是分流比的重現(xiàn)性，分流比則常用整數(shù)之比表示，故一般不需要很準確地測定。
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