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泰特儀器立足于色譜行業(yè)已有十余年，致力于色譜行業(yè)前沿檢測技術(shù)的研究與應(yīng)用開發(fā)，擁有完整的研發(fā)、生產(chǎn)、技術(shù)服務(wù)團隊和產(chǎn)品零部件供應(yīng)鏈，提供完善的行業(yè)色譜分析應(yīng)用解決方案以及優(yōu)質(zhì)的售后服務(wù)保障。本文中主要介紹采用氫火焰離子化檢測器(FID)的氣相色譜儀對水性涂料中有機揮發(fā)物的檢測。

目前水性涂料雖然已被視為環(huán)保產(chǎn)品，而且應(yīng)用于許多領(lǐng)域，但實際水性涂料中不僅含有合成乳液時殘留的單體，而且在生產(chǎn)時還要添加一定的有機化合物作為成膜助劑和抗凍助劑等。

國際上通用的對涂料產(chǎn)品中的揮發(fā)性有機化合物(VOC)的定義是指在與涂料產(chǎn)品接觸的大氣的正常溫度和壓力下能自行蒸發(fā)的任何有機液體或固體，通常將涂料產(chǎn)品中在常壓下沸點不大于250℃的任何有機化合物都定義為VOC。這些有機揮發(fā)物含量不僅影響這幾大類水性涂料的使用效果及經(jīng)濟成本，還會對環(huán)境造成污染，危害人們的健康。

1、氣相色譜試驗條件

(1)極性色譜柱:聚乙二醇改性毛細管柱(我們選用 FFAP柱)，30m ×0.32mm 內(nèi)徑 ×0.25um 膜厚

汽化室溫度:180℃，檢測定(FID)溫度:230℃程序升溫:初始溫度50℃，保持時間5min，升溫速率8℃/min終止溫度180℃，保持時間2min。

(2)非極性色譜柱:5%苯基95%二甲基硅氧烷

汽化室溫度:200℃ 檢測室(FID)溫度:250℃

程序升溫:初始溫度50℃，保持時間15min，升溫速率20℃/min終止溫度150℃，保持時間1min。

2、實驗方法

準確稱取攪拌均勻的試樣1g(精確到0.1mg)以及與被測物質(zhì)近似相等的內(nèi)標物于配樣瓶中，加入10mL甲醇稀釋試樣，密封配樣瓶并搖勻，樣液用于氣相色譜測定。

3、提取溶劑的選擇

提取溶劑應(yīng)對目標化合物不產(chǎn)生干擾，并對其有很好的溶解性，本實驗選擇甲醇為提取溶劑。

4、定性分析的試驗條件的選擇

我們選擇了通用性很強的兩根不同極性的柱子(聚乙二醇柱子和硅氧烷柱子)，便于日常檢測，更有利于檢測結(jié)果的積累，建立定性分析的數(shù)據(jù)庫。對于未知的樣品，我們會在兩根柱子分別分析，因為就算在某一根柱子上已得到較好的分離，也要選用不同極性的柱子進行重復(fù)分析，這樣才可以排除不同的化合物在同一柱子同一條件的出峰時間重疊的可能。

5、定量分析和內(nèi)標物的選擇

雖然在以上所述的與VOC檢測相關(guān)的標準提到的標樣有二十多種，但只要對產(chǎn)品的生產(chǎn)工藝有一定的了解和對實際的樣品進行檢驗后，不難發(fā)現(xiàn)真實的樣品中的有機揮發(fā)物種類并不會很多，水性內(nèi)墻涂料中使用的有機溶劑主要為成膜助劑和抗凍劑，主要品種有十二醇酯、乙二醇等，其作用是改變涂料的低成膜溫度，形成光滑無孔的涂膜。醇醚類及其醚酯類是水性木器漆和電泳涂料中常用的高沸點助溶劑，另外水性木器漆中的N－甲基吡咯烷酮添加也很常見，電泳涂料中也還會添加有一定的異丙醇、正丁醇作助溶劑，其作用都是輔助樹脂成膜和增強體系的相容性。此外，為增加乳液的穩(wěn)定性和防止金屬腐蝕的作用，水性木器漆和電泳涂料中還會添加三乙胺和二甲基乙醇胺等物質(zhì)作pH調(diào)節(jié)劑。

從大量的樣品的測試中我們發(fā)現(xiàn)內(nèi)墻涂料、水性木器涂料和陰極電泳漆這三類水性涂料中有機揮發(fā)物并不一樣，為達到各自良好的定量結(jié)果，不同的樣品定量分析時我們采用的色譜柱和選擇的內(nèi)標物也不一樣。水性內(nèi)墻涂料中VOC通常是乙二醇、Texanol(十二碳醇酯)、苯甲醇等高沸點溶劑或增塑劑，宜選用聚乙二醇柱子進行定量分析，可以有效縮短分析時間，內(nèi)標物可選擇二乙二醇單丁醚或二乙二醇丁醚醋酸酯。水性木器涂料和陰極電泳漆由于可能含有三乙胺和二甲基乙醇胺等堿性物質(zhì)，使用硅氧烷柱子進行可減少目標峰拖尾，定量分析會更準確，內(nèi)標物可選擇乙二醇乙醚或二乙二醇乙醚。

利用氣相色譜法測定水性涂料中的VOC，總結(jié)出水性涂料中有機揮發(fā)物氣相色譜的檢測技術(shù)，有效地提高了監(jiān)督檢測工作的效率，為實施對生產(chǎn)企業(yè)和市場的水性涂料的產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督抽查提供了技術(shù)保障。