泰特氣相測(cè)定小麥和玉米中農(nóng)藥殘留量
GC2030plus氣相色譜儀是泰特儀器推出的新一代國(guó)產(chǎn)氣相色譜儀，技術(shù)先進(jìn)，性能可靠。以下由泰特儀器色譜技術(shù)人員主要介紹氣相色譜儀在食品an全中的應(yīng)用，利用GC2030plus氣相色譜儀測(cè)定小麥和玉米中農(nóng)藥殘留量。
菊酯類農(nóng)藥具有高效、低毒、分解快、殘留低、用途廣等特點(diǎn)，在糧食中使用非常普遍。有研究表明，菊酯類農(nóng)藥具有較大的神經(jīng)毒性，長(zhǎng)期接觸可能造成內(nèi)fen泌紊亂等。國(guó)內(nèi)外對(duì)食品中菊酯類農(nóng)藥殘留都有嚴(yán)格的限制。隨著菊酯類農(nóng)藥應(yīng)用的日益廣泛和世界貿(mào)易壁壘的不斷提高，加強(qiáng)對(duì)菊酯類農(nóng)藥的測(cè)定就顯得十分重要。本方法采用乙腈對(duì)糧食中的菊酯類農(nóng)藥進(jìn)行提取，PSA試劑凈化，氣相色譜分析，此方法凈化效果好，操作簡(jiǎn)便，適用于小麥及玉米中菊酯類農(nóng)藥殘留的分析測(cè)定。
1 材料和方法
1.1 儀器與試劑
1.1.1 儀器設(shè)備
氣相色譜儀，配有ECD檢測(cè)器；自動(dòng)進(jìn)樣器；旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，恒溫振蕩提取器。
1.1.2 試劑
乙腈，色譜級(jí)；丙酮，色譜級(jí)；無水硫酸鎂，500℃下灼燒3 h，冷卻后使用；NaCl；PSA試劑。
標(biāo)準(zhǔn)品：氰戊菊酯、氯氰菊酯及溴氰菊酯標(biāo)準(zhǔn)溶液（100 μg/mL）。
1.2 樣品前處理
1.2.1 提取
準(zhǔn)確稱取5.0 g樣品放入150 mL的三角瓶中，加入20 mL乙腈、1 g NaCl與2 g無水硫酸鎂，混勻，用恒溫振蕩提取器于40℃下提取30min，靜置，上清液用濾紙過濾，濾液收集到梨型瓶中，殘?jiān)儆?0mL的乙腈重復(fù)提取1次，合并2次提取液。
收集液于40℃水浴旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮至干，然后加2 mL丙酮溶液溶解，待凈化。
1.2.2 凈化
準(zhǔn)確稱取100 mg PSA試劑與200 mg無水硫酸鎂置入注射器內(nèi)，注射器低端接一有ji濾膜，將丙酮溶解溶液加入到注射器內(nèi)，讓液體自然流下，收集濾液，供氣相色譜測(cè)定分析。
1.3 氣相色譜測(cè)定
色譜柱：HP-5毛細(xì)管柱（30 m×0.32 mm× 0.25 μm）；進(jìn)樣口溫度：250℃；色譜柱升溫程序：初始溫度150℃，保持1 min，以10℃/min升至280℃，保持20 min；進(jìn)樣方式：分流比為20∶1；進(jìn)樣量：1 μL；檢測(cè)器溫度：300℃；載氣：氮?dú)?，純?ge;99.999%；流速：1.5 mL/min。
2 結(jié)果與討論
2.1 定性分析
采用本試驗(yàn)確定的分析條件，3種農(nóng)藥得到了較好的分離。
2.2 線性回歸分析及檢出限
采用外標(biāo)法將3種農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品配制成混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，用丙酮稀釋混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液配制的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液做線性回歸分析，以峰面積y為縱坐標(biāo)，質(zhì)量濃度x為橫坐標(biāo)，最終得到菊酯類農(nóng)藥的線性回歸方程和相關(guān)系數(shù)，同時(shí)以3倍空白值的標(biāo)準(zhǔn)偏差（測(cè)定次數(shù)n≥20）相對(duì)應(yīng)的質(zhì)量濃度計(jì)算檢出限。各農(nóng)藥對(duì)照品在0.1 μg/mL～3.0 μg/mL范圍內(nèi)與峰面積呈良好的線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)R2≥0.99，檢出限為0.000 9 mg/kg～0.001 0 mg/kg。
2.3 準(zhǔn)確度與精密度試驗(yàn)
以小麥、玉米空白基質(zhì)進(jìn)行加標(biāo)回收和精密度試驗(yàn)，添加量主要參照農(nóng)藥在小麥、玉米中的zui大殘留限量進(jìn)行添加，考察方法的準(zhǔn)確度和精密度。
準(zhǔn)確稱取5.0 g若干份小麥及玉米樣品，氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯按3個(gè)添加水平分別加入相應(yīng)量的農(nóng)藥混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，做加標(biāo)回收試驗(yàn)，每個(gè)添加水平做6組平行試驗(yàn)。按照試yan方法進(jìn)行提取、凈化和測(cè)定，計(jì)算平均回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）。小麥、玉米樣品中3種農(nóng)藥在3個(gè)添加水平下的平均回收率為66.3%～116.0%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.48%～10.30%。結(jié)果表明，該方法測(cè)定小麥、玉米中菊酯類農(nóng)藥殘留的準(zhǔn)確度和精密度良好，符合菊酯類農(nóng)殘的分析測(cè)定要求。
本試驗(yàn)建立了小麥、玉米種提取氰戊菊酯、氯氰菊酯和溴氰菊酯農(nóng)藥殘留的分析方法。樣品通過乙腈提取，PSA試劑凈化，GC-ECD測(cè)定。在添加量范圍內(nèi)，農(nóng)藥平均回收率為66.3%～116.0%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差1.48%～10.30%。本方法處理簡(jiǎn)便、快速，凈化效果好，分析靈敏、可靠，準(zhǔn)確度和精密度較高，滿足分析測(cè)定要求，便于應(yīng)用在小麥、玉米中同時(shí)分析多種菊酯類農(nóng)藥殘留的分析檢測(cè)工作。
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