熱脫附儀的操作流程
熱脫附儀的操作流程通常包括以下幾個(gè)關(guān)鍵步驟,這些步驟旨在確保樣品中揮發(fā)性組分的有效釋放和準(zhǔn)確分析。以下是一個(gè)典型的操作流程:
一、開機(jī)準(zhǔn)備
1. 打開氮?dú)馄浚捍_保氮?dú)夤?yīng)充足,并調(diào)節(jié)氣壓表至適當(dāng)?shù)臍鈮海话阍O(shè)置為0.2~0.5Mpa。
2. 打開熱脫附儀:接通電源,打開熱脫附儀的電源開關(guān)。儀器需要一定的時(shí)間進(jìn)行自檢和預(yù)熱,確保系統(tǒng)穩(wěn)定。
二、設(shè)定參數(shù)
1. 設(shè)定溫度:
按設(shè)置鍵(A/M)2秒,熱脫附儀進(jìn)入設(shè)定溫度狀態(tài)。
此時(shí),顯示屏上設(shè)定值的最后一位(個(gè)位數(shù))小數(shù)點(diǎn)開始閃動(dòng),如同光標(biāo)。
使用增加鍵(STOP)和減少鍵(RUN/HOLD)調(diào)整數(shù)值,移位鍵(A/M)可以改變光標(biāo)位置。
將溫度設(shè)定為合適的數(shù)值后,再次按設(shè)置鍵(A/M)確認(rèn),儀器將開始加熱至設(shè)定溫度。
注意:熱脫附儀出廠時(shí),溫度控制系統(tǒng)已經(jīng)過優(yōu)化,通常無需重新設(shè)置。
2. 設(shè)定載體流量:
接上氮?dú)?,并確保氣壓穩(wěn)定。
將采樣管插入熱解吸器,調(diào)節(jié)吹掃氣流量至合適值。流量大小可能根據(jù)實(shí)驗(yàn)需求而定,一般通過秒表計(jì)時(shí)解吸一定體積(如100mL)所需的時(shí)間來確定。
三、樣品處理
1. 放置吸附管:
觀察吸附管兩端管帽是否松動(dòng),確保樣品未受污染。
取下管帽,將吸附管正確放置在熱脫附儀的進(jìn)樣裝置中,確保箭頭方向與載氣吹掃方向相反。
點(diǎn)擊“密封”按鈕,檢查系統(tǒng)是否漏氣。
2. 開始熱脫附:
當(dāng)熱脫附儀的測(cè)量值與設(shè)定溫度相近時(shí),將快速插頭及采樣管伸入加熱爐中。
順時(shí)針旋轉(zhuǎn)快速插頭手柄,調(diào)節(jié)密封程度,保證系統(tǒng)密封性。
將100mL注射器插入熱解器出口,等待采樣管在加熱爐中加熱23分鐘。
打開載氣閥開關(guān),開始解吸過程,并使用秒表計(jì)時(shí)。
解吸至設(shè)定體積(如100mL)后,關(guān)閉載氣閥,取下注射器。
逆時(shí)針旋轉(zhuǎn)快速插頭手柄,取出采樣管,完成一次熱解吸過程。
四、后續(xù)處理
1. 數(shù)據(jù)分析:將收集到的樣品注入氣相色譜儀(GC)或氣相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀(GCMS)中進(jìn)行分析。
2. 儀器維護(hù):定期清潔和保養(yǎng)熱脫附儀,包括更換過濾器、檢查氣路連接等。
注意事項(xiàng):
在操作過程中,應(yīng)避免使用有機(jī)溶劑、肥皂或含硅的溶液清洗儀器,以免損壞傳感器。嚴(yán)格按照操作規(guī)程進(jìn)行,避免操作失誤導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)結(jié)果不準(zhǔn)確或儀器損壞。注意安全,避免高溫燙傷或氮?dú)庑孤┑任kU(xiǎn)情況發(fā)生。
以上操作流程僅供參考,具體操作可能因不同型號(hào)和品牌的熱脫附儀而有所差異。因此,在使用前應(yīng)詳細(xì)閱讀儀器說明書,并遵循制造商提供的操作指南。