氣相色譜儀檢定規(guī)程
氣相色譜儀檢定規(guī)程是確保氣相色譜儀在受控條件下使用,并保證其分析數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性的重要依據(jù)。以下是一個(gè)概括性的氣相色譜儀檢定規(guī)程,結(jié)合了多個(gè)來源的信息:
一、概述
氣相色譜儀是利用試樣中各組分在色譜柱中的氣相和固定相間的分配及吸附系數(shù)不同,由載氣把氣體試樣或氣化后的試樣帶入色譜柱中進(jìn)行分離,并通過檢測器進(jìn)行檢測的儀器。根據(jù)各組分的保留時(shí)間和響應(yīng)值進(jìn)行定性和定量分析。
二、技術(shù)要求
1. 外觀檢查:
儀器應(yīng)無影響其正常工作的損傷,各開關(guān)、旋鈕或按鍵應(yīng)能正常操作和控制,指示燈顯示清晰正確。
儀器上應(yīng)標(biāo)明制造單位名稱、型號、編號和制造日期,國產(chǎn)儀器應(yīng)有制造計(jì)量器具許可證標(biāo)志及編號。
2. 計(jì)量性能要求:
儀器的計(jì)量性能應(yīng)符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)中的要求,包括載氣流速穩(wěn)定性、柱箱溫度穩(wěn)定性、程序升溫重復(fù)性、基線噪聲、基線漂移、靈敏度或檢測限等。
三、檢定條件
1. 檢定環(huán)境:
環(huán)境溫度:(5~35)℃,環(huán)境相對濕度:(20~85)%。
室內(nèi)不得存放與實(shí)驗(yàn)無關(guān)的易燃、易爆和強(qiáng)腐蝕性的物質(zhì),應(yīng)無機(jī)械振動(dòng)和電磁干擾。
2. 儀器安裝:
儀器應(yīng)平穩(wěn)而牢固地安置在工作臺上,電纜線的接插件應(yīng)緊密配合,接地良好。
氣體管路建議使用不銹鋼管或銅管,禁止使用一般的橡皮管。
四、檢定項(xiàng)目和檢定方法
1. 一般檢查:
檢查儀器上的標(biāo)志是否齊全。
在正常操作條件下,用試漏液檢查氣源至儀器所有氣體通過的接頭,應(yīng)無泄漏。
檢查儀器的各調(diào)節(jié)旋鈕、按鍵、開關(guān)、指示燈工作是否正常。
2. 載氣流速穩(wěn)定性檢定:
選擇適當(dāng)?shù)妮d氣流速,待穩(wěn)定后,用流量計(jì)連續(xù)測量多次(如6次或7次),計(jì)算其平均值的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差,應(yīng)不大于規(guī)定值(如1%)。
3. 溫度檢定:
柱箱溫度穩(wěn)定性檢定:將溫度計(jì)的探頭固定在柱箱中部,設(shè)定柱箱溫度,加熱升溫,待溫度穩(wěn)定后,觀察并記錄溫度變化,計(jì)算其穩(wěn)定性。
程序升溫重復(fù)性檢定:按設(shè)定的程序升溫條件進(jìn)行升溫,記錄溫度變化數(shù)據(jù),計(jì)算其重復(fù)性。
4. 檢測器性能檢定:
根據(jù)不同的檢測器(如TCD、FID、FPD、ECD、NPD等),選擇合適的檢定條件和標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),進(jìn)行靈敏度、檢測限、定量重復(fù)性等項(xiàng)目的檢定。
5. 定量重復(fù)性檢定:
在相同的操作條件下,對同一標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行多次(如6次或7次)測量,計(jì)算其保留時(shí)間和峰面積的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD),應(yīng)不大于規(guī)定值(如3%)。
五、檢定結(jié)果處理和檢定周期
1. 檢定結(jié)果處理:
按技術(shù)要求檢定全部合格的儀器,發(fā)給檢定證書;任何一項(xiàng)不合格,則判定儀器為不合格,并發(fā)給檢定結(jié)果通知書,注明不合格項(xiàng)。
2. 檢定周期:
氣相色譜儀的檢定周期一般不超過2年。更換重要部件或?qū)x器性能有懷疑時(shí),應(yīng)隨時(shí)進(jìn)行檢定。
六、注意事項(xiàng)
檢定過程中應(yīng)使用經(jīng)國家計(jì)量行政部門批準(zhǔn)頒布的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
檢定用設(shè)備須經(jīng)計(jì)量技術(shù)機(jī)構(gòu)檢定合格。
檢定過程中應(yīng)嚴(yán)格遵守操作規(guī)程和安全規(guī)定。
以上是氣相色譜儀檢定規(guī)程的一個(gè)概括性介紹,具體的檢定規(guī)程可能會因儀器型號、檢測器類型以及使用要求的不同而有所差異。在實(shí)際操作中,應(yīng)參照具體的檢定規(guī)程進(jìn)行操作。