氣相色譜儀 分流/不分流 的區(qū)別知多少?
色譜儀進(jìn)樣器內(nèi)一般有兩種襯管,填充柱常用不分流襯管,因?yàn)樘畛渲髁看螅M(jìn)樣1ul的樣品可以全部進(jìn)入填充柱內(nèi)部,毛細(xì)柱襯管常用分流襯管,因?yàn)槊?xì)柱的柱容量小,部分樣品要分流,有些樣品要求再做毛細(xì)柱是也不分流做,這個(gè)時(shí)候使用分流襯管會(huì)使得死體積增大,死體積增大會(huì)影響樣品分析,這個(gè)時(shí)候就要選擇不分流襯管去做毛細(xì)柱分析了
分流:遇到響應(yīng)值比較大的樣品通常會(huì)用到分流,比如,你設(shè)定的分流比是1:1,那么注入的樣品只有一半流入色譜柱,進(jìn)入檢測(cè)器。
這個(gè)是為了避免樣品濃度過(guò)高,會(huì)在色譜柱上面殘留,或者是不好積分等等。同樣,載氣的流速也會(huì)比不分流的時(shí)候少了一半。
【分流進(jìn)樣規(guī)則】
① 進(jìn)樣口溫度比樣品中最高沸點(diǎn)的溫度至少高20℃,以便高效且得到好的重現(xiàn)性;
② 針頭不用預(yù)熱,快速進(jìn)樣,并及時(shí)拔出針頭。自動(dòng)進(jìn)樣器一般為1µL或更少。對(duì)高沸點(diǎn)的樣品應(yīng)在進(jìn)樣口停留1-2s;
③ 如果程序升溫,柱溫箱的初始溫度應(yīng)該高于溶劑的沸點(diǎn),進(jìn)樣后應(yīng)快速升溫;
④ 確保隔墊吹掃打開(kāi),設(shè)定為3-5 mL/min。
不分流:一般來(lái)說(shuō),不分流的情況適用于響應(yīng)值小,或者濃度非常低的樣品。它是保證流入的載氣和注入的樣品全部進(jìn)入色譜柱,也全部進(jìn)入檢測(cè)器。
【不分流進(jìn)樣的規(guī)則】
① 設(shè)定進(jìn)樣口溫度比樣品組分中最高沸點(diǎn)的溫度高20℃以上;
② 建議可以使用“三明治”技術(shù)(即注射針先吸一段溶劑,再往上拉一段空氣,然后才是將樣品吸入注射針)進(jìn)樣,快速注入樣品,讓注射器停在進(jìn)樣口幾秒鐘以確保樣品完全氣汽化;
③ 一般地,開(kāi)始時(shí)柱溫箱溫度設(shè)定為比溶劑的沸點(diǎn)低20ºC,保持1分鐘,然后再根據(jù)樣品需要程序升溫;
④ 進(jìn)樣時(shí)間為0.5-1.0 min后,進(jìn)樣口切換到分流模式,載氣流量至少應(yīng)設(shè)為50 mL/min;
⑤ 確保隔墊吹掃打開(kāi),并設(shè)為3-5 mL/ min。
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