光化學(xué)衍生-高效液相色譜法測定黃曲霉毒素
中國及國際上對黃曲霉毒素的檢測標(biāo)準(zhǔn)
食 物 名 稱 | 中國標(biāo)準(zhǔn) | 美國標(biāo)準(zhǔn) | 歐盟 |
玉米、花生、花生油、堅果和干果(核桃杏仁) | ≤20μg/kg(ppb) | ≤20μg/kg(ppb) | ≤2、4、5、8、10、15μg/kg(ppb) |
玉米、花生仁制品(按原料折算) | ≤20μg/kg(ppb) | ≤20μg/kg(ppb) | ≤2、4、5、8、10、15μg/kg(ppb) |
大米、其他食用油(香油、菜籽油、大豆油、葵花油、胡麻油、茶油麻油、玉米胚芽油、米糠油、棉籽油) | ≤10μg/kg(ppb) | ≤10μg/kg(ppb) | ≤2、4μg/kg(ppb) |
其他糧食(麥類、面粉,薯干),發(fā)酵食品(醬油食用醋、豆豉腐乳制品),淀粉類制品(糕點餅干、面包裱花蛋糕) | ≤5μg/kg(ppb) | ≤5μg/kg(ppb) | 不得檢出 |
牛乳及其制品(消毒牛奶、新鮮生牛乳、全脂牛奶粉、淡煉乳、甜煉乳、奶油、黃油)、新鮮豬組織(肝、腎、血、瘦肉) | ≤0.5μg/kg(ppb) | ≤0.5μg/kg(ppb) | ≤0.05μg/kg(ppb) |
泰特儀器光化學(xué)衍生器TW-G
在要準(zhǔn)確測定黃曲霉毒素含量,需將黃曲霉毒素B1和G1衍生,提高其熒光強(qiáng)度。這種用于液相-熒光法測定黃曲霉毒素時進(jìn)行柱后光化學(xué)衍生的裝置。(又叫柱后衍生裝置, 光化學(xué)衍生裝置,光化學(xué)衍生器)。
泰特儀器光化學(xué)衍生器TW-G廣泛應(yīng)用于黃曲霉毒素和磺胺類藥物的HPLC法檢測,它能夠增強(qiáng)黃曲霉毒素B1和G1的熒光強(qiáng)度,黃曲霉毒素B1和G1檢測限能夠達(dá)到0.1ppb;還能夠增強(qiáng)磺胺類藥物的熒光強(qiáng)度:磺胺嘧啶(Sulfadiazine),磺胺吡啶(Sulfapyridine),磺胺甲基嘧啶(Sulfamerazine),磺胺二甲嘧啶(Sulfamethazine),磺胺對甲氧嘧啶(Sulfamethoxydiazine),磺胺喹噁啉(Sulfaquinoxaline),檢測限達(dá)到10ppb左右。
光化學(xué)衍生器使用時置于HPLC柱和檢測器之間,進(jìn)行柱后連續(xù)光化學(xué)衍生反應(yīng)提高熒光、紫外、電化學(xué)檢測和化學(xué)發(fā)光檢測器的靈敏度和/或響應(yīng)的選擇性。
該衍生器包括下列組件
1、帶有開關(guān)的燈架(Lamp holder with switch)
2、紫外燈,254nm(U.V. lamp,254nm)
3、反應(yīng)池架(Reactor holder)
4、特殊設(shè)計的編織的反應(yīng)線圈(knitted reactor coils)
5、Peek連接管兩根
6、Peek接頭4個
7、Peek兩通一個
黃曲霉毒素的檢測應(yīng)用實例
光化學(xué)衍生器不需要任何化學(xué)試劑,直接連接于色譜柱與熒光檢測器之間,操作簡單,檢測結(jié)果準(zhǔn)確,靈敏度高。
該技術(shù)已被成功應(yīng)用于大量的巴比妥酸鹽、氨基酸、多肽、黃曲霉毒素及磺胺類藥物等分析。
液相色譜條件
色譜柱:安捷倫 C18 4.6*250mm(5um))
流動相:乙腈25:甲醇20:水55
流動相溶解混標(biāo)
流速:0.9mL/min,
柱壓10.2Mpa
進(jìn)樣體積:20~100uL
30度取0.5m1混標(biāo)原液至10m1量瓶甲醇稀釋母液,進(jìn)樣20u1譜圖
應(yīng)用光化學(xué)衍生器所得譜圖:
黃曲霉毒素對照品測試需準(zhǔn)備條件:
1、水 高純水
2、甲醇 色譜純
3、乙腈 色譜純
4、碘 分析純
5、黃曲霉毒素標(biāo)準(zhǔn)品(黃曲霉毒素B1 B2 G1 G2);純度≥99%
6、常用分析工具,如超聲波清洗器,真空泵及溶劑過濾器等
7、常規(guī)C18色譜柱
如果您測試分析藥材樣品,請確定具備以下條件
1、黃曲霉素免疫親和柱
2、高速均質(zhì)器(攪拌速度大于11000轉(zhuǎn)/分)
3、離心機(jī)(離心速度至少2500轉(zhuǎn)/分鐘)
相關(guān)標(biāo)準(zhǔn):
GB/T 18979-2003食品中黃曲霉毒素的測定免疫親和層析凈化高效液相色譜法和熒光光度法
GB 5413.37-2010 食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 乳和乳制品中黃曲霉毒素M1的測定