氣相色譜儀氣源的選擇
氣源就是為氣相色譜儀提供載氣和/或輔助氣體的高壓鋼瓶或氣體發(fā)生器。氣相色譜儀對各種氣體的純度要求較高,比如做載氣的氮氣、氫氣或氦氣都要高純級的,這是因為氣體中的雜質(zhì)會使得檢測器的噪聲增大,還可能對色譜柱性能有影響。檢測器輔助氣如果不純,更會增大背景噪聲,縮小檢測器的線性范圍,嚴重的會污染檢測器。
選擇載氣首先要滿足檢測器的要求,還要考慮到分析方法對分析周期、柱效率及靈敏度的影響。例如從柱效率考慮,要求載氣的擴散系數(shù)要小,為得到好的峰型,常用氮氣作載氣。對TCD檢測器來講,為提高靈敏度常用傳導(dǎo)大的氫(氦)氣作載氣,而不使用氮氣或氬氣。從安全和分析周期來講,氦氣要比氫氣好,但我國的氦氣資源較少,價格比較高,因此使用氫氣作載氣比較普遍。對于FID檢測器用氮氣作載氣,既安全又可得到比較好的靈敏度。
綜上所述TCD檢測器用氫氣、氦氣比較好,用氮氣、氬氣、空氣時靈敏度比較低,易出現(xiàn)N型或W型峰。FID、FPD檢測器常用氮氣作載氣,在特殊情況下也可用氫氣。ECD檢測器一般用氮氣作載氣。
一般載氣選取原則是:
惰性氣體(分析中不與樣品或固定相發(fā)生化學反應(yīng)),無腐蝕性、在200~400℃范圍內(nèi)不分解:氣體擴散系數(shù)小,以提高柱效率,價格合理、且能滿足檢測器使用要求。
氣源的種類和純度,應(yīng)與所分析的樣品和所要求達到的分析精度進行合理的選擇。
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