氣相色譜儀基礎(chǔ)知識(shí)培訓(xùn)
氣相色譜儀基礎(chǔ)知識(shí)培訓(xùn)
武漢泰特沃斯科技有限公司,是國(guó)內(nèi)領(lǐng)先的氣相色譜儀供應(yīng)商,同時(shí)也是湖北武漢首家氣相色譜儀的生產(chǎn)廠家,這周武漢泰特沃斯科技有限公司工程師對(duì)公司員工進(jìn)行了氣相色譜儀基礎(chǔ)知識(shí)的現(xiàn)場(chǎng)培訓(xùn)。經(jīng)過(guò)這次培訓(xùn),大家對(duì)氣相色譜儀工作的基本流程以及氣相色譜儀的基本配件設(shè)備有了基礎(chǔ)了解,從而對(duì)往后工作的開(kāi)展也就更加順利。
一、載氣系統(tǒng)
氣相色譜儀的載氣系統(tǒng)包括:載氣、某些檢測(cè)器所需的氣體和控制。正確的選擇載氣,嚴(yán)格調(diào)節(jié)和控制載氣的流速,充分滿足不同檢測(cè)器所需額的輔助氣路,是氣相色譜儀進(jìn)行正常工作的重要條件。
二、進(jìn)樣系統(tǒng)
進(jìn)樣系統(tǒng)是將氣體、液體、固體的不同樣品,快速定量加到色譜柱的頭上色譜分離。進(jìn)樣量的大小,樣品濃度,樣品汽化速度,進(jìn)樣時(shí)間的長(zhǎng)短等因素都會(huì)影響色譜分離的效率以及定量結(jié)果的重現(xiàn)性和準(zhǔn)確性。
三、色譜柱和柱溫
色譜分析是一種先分離后檢測(cè)的分析方法。這里所指的分離過(guò)程是由色譜柱來(lái)完成的。特定分離的成敗與否,很大程度上是取決于色譜柱的選擇正確與否。所以,可以毫不夸張地說(shuō),色譜柱是氣相色譜的心臟。氣相色譜分析使用的色譜柱主要有氣液填充柱、氣固填充柱、毛細(xì)管住以及最近才發(fā)展起來(lái)的填充毛細(xì)管住等。
柱溫是色譜柱分離效果的重要因素之一。柱溫的選擇通常是根據(jù)樣品以及固定液所允許的溫度范圍。在進(jìn)行選擇時(shí)柱溫一定要適中,既不能因?yàn)闇囟冗^(guò)高降低分離度,也不能因?yàn)闇囟冗^(guò)低延長(zhǎng)分析時(shí)間。如果被分析物質(zhì)沸點(diǎn)范圍太大,則可采用程序升溫的辦法完成不同沸點(diǎn)的組成成分在它所需的柱溫下的分離。
四、檢測(cè)系統(tǒng)
氣相色譜檢測(cè)器是一種測(cè)量載氣中各分離組成成分及其濃度變化的裝置。實(shí)際上它是把組成成分及濃度變化用不同方式變換成為易于測(cè)量的電信號(hào),所以也稱(chēng)換能器。檢測(cè)器性能的好壞會(huì)直接影響色譜分析定性定量分析的結(jié)果。下面介紹兩種常見(jiàn)檢測(cè)器工作原理。
1、熱導(dǎo)檢測(cè)器工作原理
氣體能夠進(jìn)行熱傳導(dǎo)并且不同的氣體的熱傳導(dǎo)系數(shù)不同,研究專(zhuān)家根據(jù)不同氣體的熱傳導(dǎo)系數(shù)設(shè)計(jì)出專(zhuān)門(mén)的熱導(dǎo)檢測(cè)器,在不破壞樣品的同時(shí)對(duì)無(wú)機(jī)、有機(jī)樣品都起作用,還可以應(yīng)用于常量分析。常見(jiàn)的熱導(dǎo)檢測(cè)器是電阻式傳感器組成的檢測(cè)安裝裝置,它的設(shè)計(jì)原理就是氣體的熱傳導(dǎo)現(xiàn)象。熱導(dǎo)檢測(cè)器是一種典型的惠思頓電橋電路,它使用錸鎢絲制作的熱導(dǎo)元件作為熱電阻,安裝在由不銹鋼池體制作的氣室當(dāng)中。只有當(dāng)熱導(dǎo)池氣室中的載氣流處于穩(wěn)定狀態(tài),熱導(dǎo)池體溫度也相對(duì)穩(wěn)定的時(shí)候,錸鎢絲熱電阻來(lái)組成的電橋電路才能達(dá)到相應(yīng)的狀態(tài)平衡。每當(dāng)樣品進(jìn)入,根據(jù)樣品熱導(dǎo)率不同,導(dǎo)致熱電阻發(fā)生了不同程度的變化,然后根據(jù)所產(chǎn)生的電壓信號(hào)的大小來(lái)分析判斷其成分的濃度。
2、氫焰檢測(cè)器工作原理
氫焰檢測(cè)器是將氧氣和氫氣進(jìn)行燃燒,以其燃燒后產(chǎn)生的火焰作為能源利用,當(dāng)有機(jī)物質(zhì)進(jìn)入火焰后,火焰能產(chǎn)生激發(fā)離子的高熱能量,在火焰的上端和下端分別設(shè)有一對(duì)電極,在火焰的兩電極之間加電壓后,有機(jī)物被激發(fā)產(chǎn)生的離子在直流電場(chǎng)的作用之下進(jìn)行定向移動(dòng),從而形成了一種弱電流,隨后流經(jīng)高電阻放大器產(chǎn)生出電壓信號(hào),再送到記錄裝置記錄下來(lái)。
五、記錄系統(tǒng)
氣相色譜分析的結(jié)果需用一臺(tái)自動(dòng)電子電位差計(jì)來(lái)記錄下全部色譜峰形信號(hào),再根據(jù)記錄下來(lái)的峰形信號(hào)來(lái)計(jì)算出峰高、峰面積以及保留時(shí)間進(jìn)行有關(guān)的定性定量工作。記錄儀在氣相色譜儀中是一種可以顯示記錄的設(shè)備,平時(shí)常用的記錄儀是自動(dòng)電子電位差計(jì),它可以直接測(cè)量并且記錄來(lái)自放大器或檢測(cè)器的直流輸出電壓值。
氣相色譜檢測(cè)器將樣品組分轉(zhuǎn)換為電信號(hào)以后,需要安裝信號(hào)輸出記錄和數(shù)據(jù)處理裝置,一般將其安裝在檢測(cè)線路的輸出端口處。常規(guī)來(lái)看所安裝的記錄儀量程約為-1 ~ +4mV,隨著計(jì)算機(jī)技術(shù)的發(fā)展和進(jìn)步,我國(guó)自八十年代中期起,便開(kāi)始將計(jì)算機(jī)技術(shù)與色譜數(shù)據(jù)采集器結(jié)合起來(lái),并同時(shí)配置一套對(duì)應(yīng)的軟件,這逐漸成為石油化工的分析領(lǐng)域的一種專(zhuān)用化、標(biāo)準(zhǔn)化、自動(dòng)化的發(fā)展趨勢(shì)。