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1.程序：
1.1 一般檢查：在正常操作條件下，用試漏液檢查氣源至儀器所有氣體通過的接頭，應無泄漏；儀器的各調(diào)節(jié)旋鈕、按鍵、開關(guān)、指示燈工作正常。
1.2 載氣流速穩(wěn)定性檢查：選擇適當?shù)妮d氣流速，待穩(wěn)定后，用流量計測量，連續(xù)測量6次，其平均值的相對標準偏差不大于1%。
1.3  GCMS性能檢定
1.3.1 基線噪聲和基線漂移的檢定：調(diào)整載氣流速為30~60ml/min，柱箱溫度210℃左右，氣化室溫度230℃左右，檢測室溫度230℃左右，選擇較靈敏檔，調(diào)節(jié)輸出信號至記錄圖或顯示圖的中部，待基線穩(wěn)定后，記錄半小時，測量并計算基線噪聲和基線漂移。基線噪聲≤0.2mV，基線漂移≤0.5mV。
1.3.2 檢測限檢定：按4.3.1的檢定條件，使儀器處于良好的工作狀態(tài)，待基線穩(wěn)定后，用微量注射器注入濃度為0.1ng/μl的丙體六六六-異辛烷標準溶液1μl，連續(xù)進樣6次，記錄丙體六六六的峰面積。
檢測限的計算：D_ECD=2NW/AF_C
1．式中： D_ECD——ECD檢測限（g/ml）；
   N——基線噪聲（mV）；
   W——丙體六六六的進樣量（g）；
   A——丙體六六六峰面積的算術(shù)平均值（mV·min）
   F_C——校正后的載氣流速（ml/min）。
檢測限應不大于5×10^－12g/ml。
1.4 定量重復性檢查：取0.1ng/μl的丙體六六六-異辛烷標準溶液1μl，連續(xù)進樣6次，計算峰面積的相對標準偏差，不得超過3%。
1.5 準確度的檢查：有盲樣的檢測項目應做盲樣考核，盲樣的考核應在證書規(guī)定的不確定度范圍內(nèi)方為合格，否則判為不合格。
2．結(jié)果判斷：檢測結(jié)果應符合標準或證書規(guī)定的范圍。
檢測結(jié)果不符合規(guī)定時，應組織檢測室查找原因，同時應對儀器進行校準，經(jīng)校準不
合格則應通知廠家進行修理。對不合格結(jié)果出現(xiàn)之前產(chǎn)生的可疑檢測數(shù)據(jù)記錄應交管理部作出處理，予以改進，并執(zhí)行《不合格檢測工作控制程序》與《改進控制程序》。