久久久精品免费观看 国产_在线观看不卡av_色色色熟妇狼人综合写真_国产精品成人欧美_男男啪啪激烈高潮喷出GIF_日韩一级一黄2020免费_亚洲国产综合无码变态_亚洲毛片视频免费看_五月婷婷全套服务_中文字幕高清无码男人的天堂.

苯乙烯的色譜分析方法主要包括氣相色譜法（GC）和液相色譜法（LC），但其中氣相色譜法因其高效、快速、靈敏的特點(diǎn)而被廣泛應(yīng)用。以下是泰特儀器對(duì)苯乙烯氣相色譜分析方法的詳細(xì)闡述：

 一、儀器與試劑

1. 氣相色譜儀：配備有分流/不分流進(jìn)樣口、氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）、EPC電子流量控制器等。

2. 色譜柱：常用的有毛細(xì)管柱，如SHIMADZU CBPI毛細(xì)管柱等，能對(duì)各組分雜質(zhì)進(jìn)行較好的分離。

3. 載氣：氮?dú)?，純度要求大?9.95%（V/V），用于將樣品帶入色譜柱進(jìn)行分離。

4. 內(nèi)標(biāo)物：常選用正庚烷，純度應(yīng)大于99%，用于定量分析中計(jì)算苯乙烯的純度。

5. 雜質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)品：包括苯、甲苯、乙苯、二甲苯等同系物以及可能對(duì)苯乙烯純度產(chǎn)生影響的雜質(zhì)，純度均要求大于99%。

6. 乙烯標(biāo)準(zhǔn)品：以結(jié)晶點(diǎn)法測(cè)得，純度應(yīng)至少大于99.5%，用于校準(zhǔn)和定量分析。

 二、樣品制備

1. 配制混合物：制備含有約99.5%（m/m）苯乙烯和適當(dāng)含量典型雜質(zhì)的配制混合物，精確稱量各雜質(zhì)組分，并計(jì)算各自的含量，精確到0.001%。

2. 校準(zhǔn)用混合物：在100mL容量瓶中加入約75mL的配制混合物，再加入50μL內(nèi)標(biāo)物（正庚烷），用配制混合物稀釋至刻度，混勻得到校準(zhǔn)用混合物。

3. 試樣準(zhǔn)備：取適量苯乙烯試樣，加入內(nèi)標(biāo)物（正庚烷），制成只配有內(nèi)標(biāo)物的苯乙烯混合物，用于色譜法確定存在于該苯乙烯中雜質(zhì)與內(nèi)標(biāo)物色譜峰面積比率。

 三、色譜條件

1. 柱溫：根據(jù)樣品特性和分離要求設(shè)置合適的柱溫，如初始溫度70℃，保持2分鐘，然后以一定的升溫速率升至終溫，如120℃或更高，保持一定時(shí)間。

2. 進(jìn)樣量：根據(jù)儀器和樣品特性選擇合適的進(jìn)樣量，如1.0μL或更小。

3. 載氣流速：根據(jù)色譜柱的規(guī)格和分離要求設(shè)置合適的載氣流速，如3mL/min或更高。

4. 檢測(cè)器溫度：FID檢測(cè)器的溫度應(yīng)設(shè)置在合適的范圍內(nèi)，如200℃或更高，以確保樣品能夠充分燃燒并產(chǎn)生離子信號(hào)。

 四、測(cè)定步驟

1. 儀器基線穩(wěn)定：在測(cè)定前，應(yīng)確保氣相色譜儀的基線穩(wěn)定，無(wú)異常波動(dòng)。

2. 進(jìn)樣分析：將準(zhǔn)備好的試樣注入氣相色譜儀中，進(jìn)行分離和檢測(cè)。

3. 記錄數(shù)據(jù)：記錄各組分的出峰順序、峰面積等數(shù)據(jù)，用于后續(xù)的計(jì)算和分析。

 五、計(jì)算與分析

1. 定性分析：根據(jù)各組分的出峰順序和特征峰形進(jìn)行定性分析，確定樣品中存在的雜質(zhì)種類。

2. 定量分析：采用內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行計(jì)算，根據(jù)校準(zhǔn)用混合物中各組分的峰面積和內(nèi)標(biāo)物的峰面積之比，以及試樣中內(nèi)標(biāo)物的峰面積和雜質(zhì)的峰面積之比，計(jì)算出試樣中各組分的含量和苯乙烯的純度。

 六、注意事項(xiàng)

1. 樣品處理：樣品應(yīng)充分溶解并混合均勻，避免產(chǎn)生氣泡和沉淀。

2. 儀器校準(zhǔn)：定期進(jìn)行儀器校準(zhǔn)和性能測(cè)試，確保儀器的準(zhǔn)確性和可靠性。

3. 數(shù)據(jù)分析：在進(jìn)行數(shù)據(jù)分析時(shí)，應(yīng)注意數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性和可靠性，避免人為誤差和儀器誤差的影響。

綜上所述，苯乙烯的氣相色譜分析方法具有高效、快速、靈敏等優(yōu)點(diǎn)，能夠準(zhǔn)確測(cè)定苯乙烯的純度和雜質(zhì)含量。在實(shí)際應(yīng)用中，應(yīng)根據(jù)樣品特性和分析要求選擇合適的儀器和試劑，并遵循規(guī)范的測(cè)定步驟和注意事項(xiàng)進(jìn)行操作和分析。