氣相色譜儀的采樣技術(shù)知多少
氣相色譜儀的采樣是氣相色譜系統(tǒng)中最重要也是最復(fù)雜的過程,如何將樣品進(jìn)入到氣相系統(tǒng)中呢,接下來泰特儀器來介紹幾種不同的物質(zhì)不同的采樣方法
若我們要測量蔬菜水果里的農(nóng)藥殘留,樣品里的溶劑殘留,玩具里可能含有的有害物質(zhì),都需要把我們想要檢測的物質(zhì)通過有代表性的,可重復(fù)性的方式引入色譜系統(tǒng)中,在絕大多數(shù)情況下,我們通過一系列的樣品前處理手段,包括凈化、萃取、濃縮,將待測物質(zhì)溶解到有機(jī)溶劑里,然后用進(jìn)樣針吸取1微升左右的樣品,直接注入到氣相進(jìn)樣口,液體樣品在進(jìn)樣口的襯管內(nèi)瞬間氣化,在分流模式下,一部分樣品在載氣的帶動(dòng)下,進(jìn)入色譜進(jìn)行分離,另一部分通過分流出口被排出系統(tǒng),這種模式主要適用于濃縮較大的樣品;在不分流模式下,幾乎所有樣品都被載氣帶入色譜柱,只有部分溶劑被排出分流出口,有時(shí)候襯管里面還會(huì)放置玻璃毛幫助提高樣品的氣化效率,減少分流歧視。另外,自動(dòng)液體進(jìn)樣器的使用越來越普及,不僅幫助我們節(jié)省了很大的進(jìn)樣工作量,它快速而標(biāo)準(zhǔn)的進(jìn)樣動(dòng)作也有效地降低了樣品的歧視,提高了進(jìn)樣的準(zhǔn)確性和重復(fù)性。
有時(shí)候我們想要測量的物質(zhì)本來就是以氣體形式存在的,比如天然氣、煉廠氣或者永久性氣體,那怎么辦呢?這時(shí)候,我們就需要使用氣體進(jìn)樣閥,將氣體樣品直接引入到氣相色譜系統(tǒng)內(nèi)實(shí)現(xiàn)分離和檢測,氣體進(jìn)樣閥一般都是加熱的六通閥或者十通閥,可以使用氣體注射器、氣體采樣袋、樣品鋼瓶,甚至在線的方式將待測氣體注入到進(jìn)樣閥的樣品環(huán)內(nèi),然后閥切換,載氣通過樣品環(huán)將樣品帶入系統(tǒng),由于氣體樣品的量容易受到溫度和壓力的影響,除了控制進(jìn)樣閥的溫度,有時(shí)候還會(huì)在六通閥的出口加上控制閥,來保證樣品環(huán)內(nèi)壓力的恒定,提高進(jìn)樣精度和重復(fù)性。
如果我們想要測量水里面溶解的微量揮發(fā)性有機(jī)物呢?水樣品直接進(jìn)入色譜系統(tǒng)會(huì)導(dǎo)致色譜柱壽命的減少,同時(shí)也很難達(dá)到靈敏度的要求,這時(shí)候我們就需要頂空進(jìn)樣器了,將樣品比如誰、土壤甚至包裝袋放入頂空瓶,加熱平衡一段時(shí)間后,吸取樣品上層的氣體注入氣相色譜,如果頂空進(jìn)樣仍然達(dá)不到我們要求的靈敏度,還有一個(gè)加強(qiáng)版,吹掃捕集進(jìn)。
吹掃捕集進(jìn)樣,也叫做動(dòng)態(tài)頂空進(jìn)樣,比如你買到的純凈水、蒸餾水、礦泉水等等,這些飲用水都需要經(jīng)過儀器檢測,來評(píng)估是否還有痕量的揮發(fā)性有機(jī)物,將樣品放入吹掃管,使用吹掃氣體以一定的流速不停地通過樣品,將待測物吹掃到捕集阱中富集,吹掃富集過程結(jié)束后,通過對(duì)捕集阱進(jìn)行快速加熱,配合六通閥切換,讓載氣樣品反沖出捕集阱進(jìn)入到氣相色譜,所以吹掃捕集也叫作動(dòng)態(tài)頂空。
那如果我們要檢測大氣中痕量的揮發(fā)性污染物呢?比如新車出廠,要測車內(nèi)的揮發(fā)性有機(jī)物,確保密閉空間里的車內(nèi)空氣是安全無害的,標(biāo)準(zhǔn)方法使用熱脫附來實(shí)現(xiàn)樣品的富集和引入,首先使用氣泵和樣品捕集管在車內(nèi)采樣30分鐘,然后將富集了樣品的捕集管放入熱脫附進(jìn)樣器,對(duì)捕集管進(jìn)行一次加熱解析,揮發(fā)出來的待測組分到達(dá)冷阱,進(jìn)行二次聚焦,然后對(duì)冷阱快速加熱,進(jìn)行二次解析,接著,由載氣將待測組分帶入到氣相色譜中,除了這些常見的的氣息色譜進(jìn)樣系統(tǒng)外,還有不少其它的適用于不同種類化合物分析的進(jìn)樣技術(shù),歡迎咨詢:武漢泰特沃斯科技有限公司。
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