關(guān)于氣相色譜儀進(jìn)樣口解讀
氣相色譜儀是一種強(qiáng)大的分析儀器,而豐富多樣的氣相色譜系統(tǒng)配置和規(guī)格看起來讓人眼花繚亂,但其實(shí)每套氣相色譜系統(tǒng)都可以分為三個單獨(dú)的部分:進(jìn)樣口、色譜柱和檢測器,接下來著重介紹進(jìn)樣口。
進(jìn)樣口是許多氣相色譜儀器中最復(fù)雜的部分。在分析液體時,通常使用注射器將樣品通過隔墊注入進(jìn)樣口,SSL進(jìn)樣口在玻璃襯管內(nèi)以高達(dá)350°C的溫度蒸發(fā)樣品。在氣化過程中,襯管提供了一個惰性表面,可防止樣品中可被熱金屬表面催化的活性化合物分解。襯管也可以填充經(jīng)去活處理的玻璃毛,以實(shí)現(xiàn)更高效的氣化,結(jié)合不同的內(nèi)部幾何形狀和擋板,促進(jìn)樣品蒸氣的混合與均質(zhì)化。
樣品氣化后,會被載氣吹掃到色譜柱上。由于色譜柱的尺寸較小,檢測器的靈敏度較高,只需將極少量的氣化樣品吹掃到色譜柱上。通過采用分流氣流,將大部分樣品蒸氣排出進(jìn)樣口,僅在柱頭留下一小截尖銳的樣品蒸氣段。這種離散的尖銳樣品段通常會產(chǎn)生非常高效的色譜性能,提供窄峰和高分離度,使分流進(jìn)樣成為一種常用的配置。
SSL進(jìn)樣口也可以在不分流模式下運(yùn)行,在該模式下會有更多的樣品蒸氣流到色譜柱上。這種模式提高了痕量分析的靈敏度,但由于樣品在進(jìn)樣口中停留的時間更長,會使峰展寬和不穩(wěn)定分析物的熱降解增多。其他常見的氣相色譜進(jìn)樣口包括:程序升溫氣化 (PTV) 進(jìn)樣口——與SSL類似,但可以在進(jìn)樣過程中快速提高進(jìn)樣口溫度。冷柱頭 (COC) 進(jìn)樣口——在較低的溫度下,進(jìn)樣針插入并將全部樣品直接注入柱頭,進(jìn)一步防止可能的熱降解,并促進(jìn)痕量分析。多模式進(jìn)樣口 (MMI) ——兼具標(biāo)準(zhǔn)分流/不分流進(jìn)樣口的靈活性以及 PTV 進(jìn)樣口的功能。
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