氣相色譜儀不出鋒,可能是這些環(huán)節(jié)出了問(wèn)題
氣相色譜儀進(jìn)樣后不出峰是實(shí)驗(yàn)室常見(jiàn)故障,可能涉及多個(gè)環(huán)節(jié)。以下是泰特儀器介紹關(guān)鍵排查方向及解決方法,按優(yōu)先級(jí)排序:
一、進(jìn)樣環(huán)節(jié)問(wèn)題
1. 進(jìn)樣針堵塞或漏液
現(xiàn)象:樣品無(wú)法注入汽化室。
解決:手動(dòng)測(cè)試進(jìn)樣針吸排是否順暢,若堵塞可用溶劑超聲清洗或更換針頭。
2. 分流比設(shè)置過(guò)大或分流模式異常
現(xiàn)象:樣品實(shí)際進(jìn)樣量過(guò)小。
解決:檢查分流比設(shè)置,調(diào)整至合理范圍(如1:10~1:50),確認(rèn)分流平板是否污染或堵]。
3. 進(jìn)樣口密封性差
現(xiàn)象:進(jìn)樣墊老化、襯管玻璃毛過(guò)多或色譜柱未正確安裝。
解決:更換進(jìn)樣墊,清理襯管玻璃毛,檢查色譜柱插入進(jìn)樣口的長(zhǎng)度(一般毛細(xì)管柱應(yīng)露出襯管底部1~2mm)。
二、載氣系統(tǒng)異常
1. 載氣未開(kāi)啟或泄漏
現(xiàn)象:柱前壓異常、基線(xiàn)不穩(wěn)定。
解決:檢查鋼瓶壓力(建議≥1MPa)、氣路密封性(用試漏液檢測(cè)接頭處氣泡),確保色譜柱兩端連接緊固。
2. 檢測(cè)器出口堵塞
現(xiàn)象:ECD或FID出口管道因冷凝水結(jié)冰或異物堵塞。
解決:疏通檢測(cè)器出口管道,檢查排氣管路是否通暢。
三、檢測(cè)器故
1. 火焰熄滅(FID/FPD)
現(xiàn)象:點(diǎn)火線(xiàn)圈不發(fā)紅,無(wú)點(diǎn)火聲。
解決:重新點(diǎn)火,檢查氫氣/空氣流量(建議FID氫氣流速3050mL/min,空氣流速300500mL/min),調(diào)整極化電壓。
2. 檢測(cè)器未開(kāi)啟或信號(hào)通道錯(cuò)誤
現(xiàn)象:TCD鎢絲電流未設(shè)定,ECD未加載極化電壓。
解決:確認(rèn)檢測(cè)器參數(shù)設(shè)置正確,檢查信號(hào)線(xiàn)與工作站連接。
四、色譜柱問(wèn)題
1. 色譜柱污染或失效
現(xiàn)象:基線(xiàn)漂移、峰拖尾或完全無(wú)響應(yīng)。
解決:截?cái)嘀^0.5~1m污染段,老化色譜柱(程序升溫至最高耐受溫度保持1小時(shí)),或更換新柱]。
2. 柱溫設(shè)置不當(dāng)
現(xiàn)象:高沸點(diǎn)組分因溫度過(guò)低無(wú)法汽化。
解決:設(shè)置柱溫高于樣品沸點(diǎn)20~50℃,避免超色譜柱最高耐受溫度。
五、其他設(shè)置錯(cuò)誤
1. 檢測(cè)波長(zhǎng)或檢測(cè)器類(lèi)型不匹配
現(xiàn)象:紫外檢測(cè)器(如DAD)波長(zhǎng)設(shè)置錯(cuò)誤,或ECD用于非電負(fù)性物質(zhì)。
解決:確認(rèn)檢測(cè)器類(lèi)型與樣品性質(zhì)匹配,優(yōu)化波長(zhǎng)參數(shù)。
2. 溶劑峰掩蓋目標(biāo)峰
現(xiàn)象:溶劑保留時(shí)間與目標(biāo)物接近,導(dǎo)致峰重疊。
解決:改用低沸點(diǎn)溶劑(如正己烷),提高分流比或使用程序升溫分離。
排查流程建議
1. 快速驗(yàn)證:用已知標(biāo)準(zhǔn)品(如甲烷)進(jìn)樣,若仍無(wú)峰則排除樣品問(wèn)題。
2. 分段檢查:斷開(kāi)色譜柱與檢測(cè)器,觀(guān)察載氣流量是否正常;更換正常色譜柱交叉驗(yàn)證。
3. 系統(tǒng)維護(hù):定期更換襯管、進(jìn)樣墊,老化色譜柱,清理檢測(cè)器噴嘴。
若上述步驟仍無(wú)法解決,需聯(lián)系泰特儀器廠(chǎng)商檢查電路板或信號(hào)放大器等硬件故障。
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