硫化物檢測專用氣相色譜儀

     
      武漢泰特沃斯，提供硫化物檢測專用氣相色譜儀—泰特儀器GC2030S。GC-2030S氣相色譜儀是一種專門檢測氣體中硫、磷化物的色譜分析儀。利用火焰光度檢測器（FPD）對硫、磷化物的高靈敏度和高選擇性來進行硫、磷化物的測定，是環(huán)境保護、生物化學、工廠等領域中分析硫、磷化物的有效手段。

      火焰光度檢測器（FPD）的測量原理是：樣品通過色譜柱分離，然后進入檢測器（FPD）。在適當溫度下，含硫化物在富氫（氫氧比大于3：1）火焰中能生成激發(fā)態(tài)的S﹡分子，但其回到基態(tài)時，就發(fā)射350-430nm的特征分子光譜。在394nm最大波長處，借助于相應的干涉率光片，濾除雜光，經過光電倍增管（PMT）檢測放大，輸出信號到微處理機處理。

      1. 定性
      氣體樣品經過色譜柱分離后，不同的硫化物以不同的時間進入檢測器（FPD），從而在記錄的色譜圖上出現(xiàn)不同保留時間的色譜峰，根據(jù)保留時間和沸點的關系來判斷硫化物。

      2. 定量
      檢測器（FPD）對硫化物的相應遵循：R≈KC²(R: FPD響應值 C:硫化物濃度 K:常數(shù))
      可以看出，F(xiàn)PD響應值與硫化物濃度的平方成正比，所以硫化物的濃度與譜圖的峰高及峰面積之間為非線性關系，大多數(shù)測定硫化物的工作者一般是對每個被測組分制定一條工作曲線，工作量大，好多文獻就制作了大量的工作曲線。丸山等人通過實驗證明用(hw)^1/2(h為峰高，w為半峰寬)表示峰面積與硫化物的濃度成正比，劉光會曾在進樣量1-50ng的范圍內作過甲硫醇、甲硫醚、二硫化物、噻吩等硫化物的響應值(hw)^1/2與流化物濃度之間的關系，與丸山的結果相似。
      據(jù)文獻報道，采用(hw)^1/2表示響應值，不僅可以用一條直線表示一種硫化物的含量與響應值，而且各種硫化物的靈敏度相同，也就是說各種硫化物的濃度與響應值曲線重合，只用一種純品硫化物制作一條標準工作曲線就可以用于所有的硫化物測定，大大減少了工作量，也為火焰光度法方便地測定總硫提供了可行的方法。

      儀器主要由色譜系統(tǒng)以及FPD系統(tǒng)組成。
      色譜系統(tǒng)
      考慮到不同分析對象的適應性以及硫化物沸點差別比較大的特點，采用特殊處理過的GDX、TCP兩種色譜柱。根據(jù)需要在適當?shù)闹鶞叵路蛛x各種硫醇、硫醚、噻吩、二甲基二硫化物、硫化氫以及二氧化硫等。
      兩種色譜柱同時配備在儀器上，根據(jù)需要可以通過6通閥的切換來選擇其中一個色譜柱。為了避免硫化物的吸附損失，整個色譜系統(tǒng)均采用居四氟乙烯管線。
      色譜柱恒溫箱溫度在高于室溫8℃到200℃范圍內工作，可作恒溫和程序升溫。本儀器柱溫箱采用強制通風空氣浴，以達到柱溫箱溫度的均勻。通過鍵盤設定溫度，儀器設有過溫保護裝置。
      FPD系統(tǒng)
      該系統(tǒng)除了火焰光度檢測器外，還包括PMT工作所需的高壓電源。
      來自鋼瓶的氫氣經穩(wěn)壓閥與色譜系統(tǒng)的載氣在混合室混合后進入噴嘴，助燃氣（氧氣或空氣）從中心細管進入噴嘴，在噴嘴處構成一個富氫火焰，氫氣和氧氣比例根據(jù)檢測器結構略有不同，一般保持在大于3：1。當硫化物從色譜柱流出并隨載氣到達噴嘴處的富氫火焰時，就會發(fā)出硫化物特有的藍光（394nm）。
      為了使PMT能夠在較小熱電子發(fā)射的情況下工作，在火焰與PMT的光路中置有玻璃片隔熱，并且在相應的外殼部分安裝有散熱片；同時在PMT前面設有中心波長為394 nm干涉濾光片，避免其他雜光進入。硫化物特有的藍光經過隔熱片，濾光片后到達PMT的光陰極，使光信號轉換成電信號，將電信號經過數(shù)據(jù)處理后由打印機記錄。
      高壓源是為了提供一個供PMT工作用的穩(wěn)定的高壓直流電，其正端接地，通常使用的范圍為-300到-800V DC。
      為了使燃燒后的水蒸氣不在燃燒時內積水，在靠近煙囪部分的外殼上安裝有加熱器，使得煙囪部分的溫度略大于100℃。

      主要技術指標
      檢測限：5x10^-10克硫/秒或2x10^-10克硫/秒（以H₂S計）
      最小檢測量:0.05ppm或0.02ppm（以H₂S計） 0.1ppm（以SO₂計）
      線漂移：≤0.2mV/h;
      相對均方根誤差：≤10%
      采用八通自控閥進行反吹，可測總硫。
 

      GC—2030S氣相色譜儀配置
     

名稱	型號規(guī)格	單位	數(shù)量
氣相色譜儀（離線）	GC—2030S	臺	1
標氣（H2S，COS）	4L（各10ppm）	瓶	1
標氣（有機硫）	4L	瓶	1
色譜工作站	ZB—2020	套	1
取樣針筒	100ml	支	2
取樣閥	全不銹鋼	支	1
氮氣減壓閥	上減	支	2
氫氣減壓閥	上減	支	1