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產(chǎn)品知識(shí)

氣相色譜儀綜述

作者:admin來源:日期:2017-12-20
      氣相色譜作為二十世紀(jì)五十年代出現(xiàn)的一項(xiàng)世界重大科技技術(shù)成就,到如今已經(jīng)走過了超過半個(gè)世界的蠻長(zhǎng)歲月。氣相色譜分析、分離的科學(xué)方法,被廣泛應(yīng)用于人類生產(chǎn)生活的方方面面。在武漢泰特沃斯科技有限公司的運(yùn)營(yíng)中,正在努力淘汰舊觀念,落后的模式,加快個(gè)性化腳步,讓我們的新一代國(guó)產(chǎn)反控氣相色譜儀GC2030推廣到優(yōu)質(zhì)的企業(yè)中,更多詳細(xì)介紹請(qǐng)關(guān)注武漢泰特沃斯科技有限公司。

      色譜法簡(jiǎn)介
      說起色譜法,其歷史很悠久,到目前為止。色譜法已經(jīng)有一個(gè)多世紀(jì)了,目前已成為現(xiàn)代科學(xué)中最常用的儀器分析手段之一。從古羅馬人分析染料與色素時(shí),就已經(jīng)用到了色譜法的原理。1901年,國(guó)植物學(xué)家茨維特開始用這種方法研究、分離、提純植物色素,1903年他在波蘭華沙自然科學(xué)學(xué)會(huì)生物學(xué)會(huì)會(huì)議上發(fā)表文章,第一次提出“色譜”一詞,1906年,茨維特把這種方法稱為色譜法。但茨維特的色譜法并未引起人們的注意。(多年后,茨維特因首次提出色譜法而被提名1917年諾貝爾化學(xué)獎(jiǎng)候選人。47歲早逝)。之后,1931年德國(guó)化學(xué)家?guī)於鳎↘uhn)等人參照茨維特的方法,成功地分離了α-、β-和γ-三種胡蘿素的異構(gòu)體;1940年,英國(guó)化學(xué)家馬丁(Martin)和辛格(Synge)等提出了液-液分配色譜法。幾年之后,馬丁和辛格等發(fā)表了從理論到實(shí)踐比較完整的氣相色譜法,并因此獲得了1952年諾貝爾化學(xué)獎(jiǎng)(唯一)。色譜法從此進(jìn)入大發(fā)展時(shí)期,由1941年馬丁和辛格建立塔板理論,到1956年荷蘭學(xué)者范第姆特(Van Deemter)創(chuàng)立速率理論為色譜法奠定了理論基礎(chǔ)(經(jīng)驗(yàn)理論);1957年,高萊(Golay)開創(chuàng)毛細(xì)管氣相色譜法。100多年來,色譜法在實(shí)踐中逐漸完善,在整個(gè)科學(xué)領(lǐng)域形成了一門應(yīng)用最廣泛的分析技術(shù),而且上升趨勢(shì)不減。聯(lián)用儀器是今后發(fā)展的必然趨勢(shì),色譜法在未來的生命科學(xué)等前沿領(lǐng)域也必將發(fā)揮出重要作用。

      氣相色譜儀的歷史
      1954年,美國(guó)珀金-埃默爾公司(即PE公司,Perkin-Elmer corp.)率先生產(chǎn)出世界第一臺(tái)填充柱氣相色譜儀;1959年又生產(chǎn)出毛細(xì)管氣相色譜儀(70~80年代的品牌以sigma為主)。接著,日本、英國(guó)、德國(guó)等相繼生產(chǎn)出商品氣相色譜儀。我國(guó)色譜法于1954年起步,從60年代開始?xì)庀嗌V儀的研制,1962年,北京分析儀器廠生產(chǎn)出我國(guó)第一臺(tái)氣相色譜儀。之后北京、上海、山東、浙江、四川等多家工廠先后生產(chǎn)出商品氣相色譜儀。
目前,使用比較普遍的國(guó)外氣相色譜儀大多是美國(guó)、日本、德國(guó)等國(guó)家的產(chǎn)品;國(guó)內(nèi)氣相色譜儀較多使用的是北京、上海等儀器廠家的產(chǎn)品。

      氣相色譜分析法
      顧名思義就是利用氣相色譜儀進(jìn)行分析測(cè)試的方法。
      古往今來,氣相色譜分析與所有分析一樣,提高分析靈敏度幾乎是一個(gè)永恒的話題。就氣相色譜分析來說,儀器制造者總是設(shè)法制造高靈敏度的儀器、色譜分析工作者總是研發(fā)理想的分析方法,尤其在環(huán)境分析、藥物分析和食品分析方面,有關(guān)法規(guī)方法對(duì)檢測(cè)限都有很高的要求,比如GB11737-89對(duì)苯的檢測(cè)限達(dá)到0.005mg/m3。也正是這種要求促進(jìn)了儀器的發(fā)展,而儀器的發(fā)展又使法規(guī)制定者提出更高的檢測(cè)靈敏度要求,這種互動(dòng)是循環(huán)往復(fù)的。而下述幾種進(jìn)樣方法都是提高靈敏度最直接、價(jià)廉、簡(jiǎn)單、易行、有效的方法,其中樣品濃縮、專用高靈敏度檢測(cè)器、降低儀器系統(tǒng)噪聲、改進(jìn)進(jìn)樣方式等都是常用的方式。對(duì)于濃度很低的樣品,超載問題一般只與溶劑有關(guān)。所以,只要有效地消除或大部分消除溶劑,不讓過多的溶劑進(jìn)入色譜柱,就不會(huì)產(chǎn)生柱容量超載,就可以大大增加進(jìn)樣量,而有效的提高靈敏度。
空氣中的污染物的濃度很低,一般都是ppb~ppt級(jí),直接取樣分析根本無法做到,必須進(jìn)行高倍濃縮。目前常用的氣體取樣方式是用大氣采樣器抽取空氣,通過吸附管內(nèi)的吸附劑吸附污染物。吸附劑多用活性炭和Tenax或幾者的混合物。取樣時(shí),該吸附管接在一個(gè)經(jīng)流量校正的泵上,當(dāng)一定體積空氣在泵的作用下通過吸附管時(shí),空氣中的污染物就被吸附(捕集)濃縮在吸附管中的吸附劑上。然后密封吸附管(必要時(shí)在低溫下保存),回到實(shí)驗(yàn)室利用熱解吸儀進(jìn)行分析。當(dāng)然,也可以用溶劑將管中吸附劑所吸附的污染物洗脫下來,再進(jìn)行色譜分析(比如GB50325中測(cè)定空氣中苯的方法之一使用二硫化碳洗脫)。但這樣做一是費(fèi)時(shí)、費(fèi)力、費(fèi)錢,二是可能造成樣品損失,三是還要處理廢液。比較理想的方法就是熱解吸進(jìn)樣,把吸附管置于熱解吸裝置中,就可快速分析大氣中的污染物。

      氣相色譜的進(jìn)樣技術(shù)
      在氣相色譜分析中,預(yù)處理設(shè)備和進(jìn)樣技術(shù)是非常重要的一個(gè)環(huán)節(jié)。氣相色譜法的進(jìn)樣技術(shù)一般有:注射器手動(dòng)進(jìn)樣、冷柱頭進(jìn)樣、程序升溫汽化(PTV)進(jìn)樣、大體積進(jìn)樣(LVI)、閥進(jìn)樣、頂空進(jìn)樣、熱解析進(jìn)樣等,有的可加入反吹技術(shù)。
在閥進(jìn)樣、頂空進(jìn)樣、熱解析進(jìn)樣等情況下,這些來自色譜儀之外的設(shè)備的連接是有講究的,當(dāng)然,不同的廠家各有各的做法,但就一般而論:連接方式最好是不影響進(jìn)樣口的使用,也就是說操作人員可以不拆卸外設(shè)而進(jìn)行普通的氣相色譜分析(在進(jìn)樣口照常注射樣品),可是這樣就無形中增大了汽化室的死體積,也就會(huì)影響到峰型的好壞,這一點(diǎn)一定要注意到。這些外設(shè)一般接在進(jìn)樣口之前的載氣氣路上(一般加一個(gè)類似進(jìn)樣口的零件連接色譜儀),注意與進(jìn)樣口之間的連接管越短越好,并且此段管路也應(yīng)有控溫系統(tǒng)。這樣的連接方式可以使樣品盡快直接進(jìn)入汽化室,而不通過多余的傳送管路。同時(shí)可使用進(jìn)樣口的分流設(shè)置來控制進(jìn)入色譜柱的樣品量,避免超載問題。另一個(gè)好處是不用拆卸外設(shè)就可進(jìn)行普通的GC分析。
                                                                                                                                       

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