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產(chǎn)品知識

氣相色譜分析中的樣品前處理技術分析

作者:admin來源:日期:2018-03-26

 

武漢泰特儀器產(chǎn)品涵蓋氣相色譜儀、氣相色譜配套、樣品處理設備、柱后衍生系統(tǒng)等,是國內(nèi)領先的分析儀器系統(tǒng)供應商。目前氣相色譜分析技術的應用越來越廣泛了,以前對復雜基體分析中應用氣相色譜的技術存在著一定的問題,如對樣品前的處理往往過于繁復,耗費的時間長,過程中容易產(chǎn)生誤差等,嚴重制約了氣象色譜的發(fā)展,為了提升其分析的準確性和效率,科研人員不斷的對樣品前處理技術進行探究,推動氣相色譜分析技術的更新發(fā)展,接下來,武漢泰特沃斯科技有限公司色譜技術人員將對幾種主要的樣品前處理技術進行分析。

1、P&T技術(抽出-處理技術)

P&T 技術不需要有機溶劑,且效率極高,技術快速、準確,是一種高效的氣相色譜分析的樣品前處理技術分析,萃取有機氣體低于200℃沸點、小于2% 溶解度的揮發(fā)性或半揮發(fā)性的樣品,P&T 技術在環(huán)境、食品等方面的有機物的分析檢測的地位也非常重要,吹掃氣體的時候液體樣品中容易產(chǎn)生泡沫,儀器超載的現(xiàn)象就會出現(xiàn),水蒸氣不利于下一步的采集,為氣象色譜的分析增加了難度,但改進后的P&T 技術先對水進行分析,吹掃管中放入25ml, 再用氦氣等氣體對樣本進行吹掃,用液體CO2 冷卻吸附三鹵甲烷分析物,樣品吹掃捕集以后熱解吸捕集管,再用氣相色譜- 質(zhì)譜聯(lián)用儀進行分析,此方法可以高效、快速的對化合物進行分析,檢出限能夠低于0.1μg/L。

2、SPE技術(固相萃取技術)

SPE 技術操作便捷、富集倍數(shù)高,而且有利于分析儀器與自動化融合,漸漸成為液體樣品處理優(yōu)先應用的方法,SPE技術與氣相色譜、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀在線聯(lián)合起來進行分析處理,SPE 技術一般在中空容器中填滿顆粒固相進行萃取,具有良好吸附性能的材料硅膠、碳納米管等多應用SPE技術進行分離,SPE技術與氣相色譜- 質(zhì)譜聯(lián)用儀在線分析樣品中多環(huán)芳烴檢出限可達2.0-8.5ng/L,以吩噻嗪鍵合硅膠為吸附劑,運用此方法進行分析,硝基苯類化合物的檢出值可以低到0.06-0.3ng/mL,而以磺化石墨烯片作為吸附劑進行分析多環(huán)芳烴檢出限也可達0.8-3.9μg/L。分子印跡材料在復雜基體中的應用前景非常不錯,以分子印跡材料作為吸附劑,進行有選擇的固相萃取,樣品中PAHS 檢出限為5.2-12.6ng/L。

3、SPME技術(固相微萃取技術)

SPME 技術有效率高、操作便利等眾多優(yōu)點,固相微萃取集采樣、萃取、富集和進樣于一體,LPME技術集萃取、凈化、濃縮、預分離為一體。SPME樣品前處理技術是無溶劑、少溶劑的,對有機物和無機物都有很好的溶解性,而且借助相關裝置還能有效的控制溶劑的揮發(fā),結構也有其靈活性,在萃取介質(zhì)方面應用價值很高。

4、MSPD技術(農(nóng)殘檢測技術)

MSPD 技術操作相對簡單、快捷,適合固體、半固體等樣品進行前處理,過程中有效的避免了樣品沉淀、離心、乳化等造成樣本的損失的現(xiàn)象出現(xiàn),MSPD 技術與氣相色譜、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀結合,不但強化了技術的優(yōu)勢,還能彌補其不足,在醫(yī)藥、衛(wèi)生、環(huán)境等多個領域的應用反響都很好,影響MSPD 聯(lián)合技術的因素主要是基質(zhì)分散的程度和分散劑的性質(zhì),適合此技術的分散劑都包括C18 等親脂性分散劑、弗羅里硅土等正相分散劑、硅藻土等中性分散劑,還有多壁碳納米管和金屬有機骨架化合物(MOFs) 等新材料。分散劑和目標分子相互作用過強,能夠提高目標分子的萃取效率,基質(zhì)和分散劑混合物用超聲波處理,能夠有效的提高萃取效果。

5、LPME技術(液相微萃取)

LPME 技術根據(jù)樣品的沸點的高低,選取合適的前處理技術和方法,離子液體特別適合作為單液滴微萃取的萃取液,雙層玻璃萃取管還能有效的避免解吸進樣時離子液進入氣相色譜中,LPME 技術還可以與其他的前處理技術相結合,更好的提高效率和效果。

6場輔助樣品前處理技術

就目前的形勢來看,諸多以兩相或是多相分離為前提的基質(zhì)固相分散萃取技術、固液相微萃取技術以及吹掃捕集技術等專業(yè)技術得到了飛速的發(fā)展,與此同時,諸多的分離介質(zhì),比如石墨烯、碳納米管、分子印跡和聚合物、離子液體等等,都能夠在進行液體樣品處理的過程中得到良好的應用。但是,對于半固體或是固體的樣品來說,過程就會相對復雜。首先就是需要將分析物從固體基質(zhì)中進行提取,整個的過程需要保證快速且有效。當分析物成功的轉移至相應的萃取溶劑中以后,就可以開始對分離富集和分析檢測開展進一步的工作。將適當數(shù)量的相、膜與場之類的外部的作用力為其體系增強能量,同時也為其體系降低熵值,以此來有效的對半固體和固體中的分析物與其溶劑之間的相對遷移與平衡材料得效率進行提高。最近數(shù)年,利用聲、電、力、磁等諸多外場作用加強對樣品的處理,使處理技術和效率都得到了很快的提高。

在氣相色譜分析中,樣品前處理是最復雜的環(huán)節(jié),耗費時間長,還容易產(chǎn)生誤差,對氣象色譜的結果影響最大,因此,相關工作人員對樣品前分析技術相當重視,先進的樣品前分析技術不斷涌現(xiàn),并及時的應用其中,大大的提高了氣相色譜的精確度以及分析速度,這使氣象色譜技術在各個領域的應用更加廣泛了。

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